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单晶硅超表面-动态可调超高品质因数硅薄膜超表面实现的中红外光调制器

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摘要超表面能够在亚波长尺度上控制自由空间光,应用于传感、非线性光学和量子光子学。然而,它们的实际应用受到两个关键限制的阻碍:低Q谐振和弱幅度对比度之间的权衡,以及它们主要是静态的特性,仅允许被动功能。这些挑战在中红外(mid-IR)中尤为严重,因为低损耗材料的稀缺限制了性能和可扩展性。在此,我们展示了主动可调的单晶硅薄膜超表面,结合了高Q谐振、强幅度对比度和晶圆级可制造性。我们的平台在中红外实现了高达3000的创纪录测量Q因子,并支持两种动态调制方案:通过焦耳加热的电热调谐,在CMOS兼容电压下具有>50%的调制深度和高达14.5 kHz的速度;以及通过硅中载流子生成的超快全光调制,具有纳秒响应时间和估计的亚GHz速率。这些结果确立了硅薄膜超表面作为主动中红外光子学可扩展平台的地位。

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文章名:Mid-IR light modulators enabled by dynamically tunable ultra-high-Q silicon membrane metasurfaces

作者:FelixUlrichBrikh1, AlekseiEzerskii2,3, OlesiaPashina2,4, 4 NikitaGlebov1,WenhongYang1,WenpingYin3,5SergeyV.Makarov2,3*,MihailPetrov2, IvanSinev1, HaticeAltug1*

机构:1.洛桑联邦理工学院(EPFL)生物工程研究所,洛桑,1015,瑞士。
2.ITMO大学物理与工程学院,圣彼得堡,197101,俄罗斯。
3.哈尔滨工程大学青岛创新发展中心,青岛,266000,中国。
4.布雷西亚大学,布雷西亚,25121,意大利。

Ⅰ引言

超表面是由亚波长谐振器组成的超薄工程材料,可以以前所未有的精度操控光,实现对光的相位、光谱和偏振的控制[1-3]。这种独特能力使它们能够在紧凑尺寸内高效地实现复杂的光学功能,达到并超越经典光学器件的性能[4-9]。具有超高品质因数共振的超表面特别引人注目,因为它们窄带光谱响应和同时产生的强场增强使多种应用成为可能,例如高效激光[10]、高分辨率光谱学[11]、增强的光-物质相互作用[12]和强非线性光学效应[13]。超表面中的高品质因数已通过连续谱中束缚态(BIC)的概念实现——即完全局域的光学模式[14]。虽然理想的BIC模式与自由空间模式的连续谱完全解耦,但小的扰动(如对称性破缺)会向系统引入有限的辐射损耗,并在其远场光谱中表现为尖锐共振[15]。特别是,利用单元胞对称性破缺来微调辐射耦合的准BIC设计,已被广泛用于共振线宽的精确控制[16]。
虽然高Q共振极大地增强了静态器件的性能[17],但许多新兴应用需要动态控制光学响应。主动可重构超表面[18, 19]允许按需调制共振频率、线宽或幅度,极大地扩展了它们的功能多样性,面向自适应滤波器[20]、激光雷达[21]和非互易光学器件[22]。已经探索了各种调谐机制用于在可见光和近红外范围内工作的超表面,采用外部刺激如热[23]、电压[24]、光激发[25]或机械变形[26-28]。这些方法依赖于改变超表面的本征材料特性(相变[20]、载流子浓度[25]、压电[29]、热光[30]、电光[31]或电热效应)或环境(液晶的排列[32]、通过压力或化学反应的材料控制[33, 34])。
中红外(mid-IR)光子学有望从高Q因子模式和主动调谐中大大受益,这些可用于增强化学和生物化合物的检测[11]、光谱学和高效高次谐波产生[35]。该领域历来由吸收光谱应用驱动,并依赖精密体光学仪器来补偿缺乏高效光源和探测器的问题。目前,由于量子级联激光技术的成熟[36]以及中红外发射和探测概念的重大进展,情况正在迅速变化,这些进展将可能的应用扩展到静态传感之外,朝向动态成像[37]、自适应光谱学、主动热发射控制[38]等。这些新兴应用需要与可见光和近红外(电信)范围中常规相同水平的光学控制,如快速强度和相位调制、空间光调制、光束控制和具有高光谱选择性的CMOS兼容动态可调有源组件。值得注意的是,尽管中红外超表面的制备要求相比可见光/近红外类似物显著放宽,但实验报道的Q因子仍然适中,对于被动和主动解决方案都未达到几百以上。这主要与标准制备基底(如绝缘体上硅和蓝宝石上硅)在电信光谱范围内可实现高达10^5的Q因子[39],但由于低折射率衬底材料中吸收的开始而无法向中红外扩展有关。同时,常用的氟化钙上锗平台由于溅射锗中的晶粒形成而增加了有效非辐射损耗[9],将可达到的品质因数限制在Q ≈ 200。最近,独立式硅薄膜超表面已被探索作为中红外中更高Q因子的途径,因为它们消除了有损衬底并减少了非辐射损耗[40, 41]。这些薄膜结构主要在表面增强红外吸收(SEIRA)和强光-物质耦合的背景下被研究,涉及完全静态操作或缓慢的热调谐。


从可调谐性的角度来看,基于硫系相变材料的可重构超表面实现了强调制深度,但局限于低开关速度,因为它们的调谐机制依赖于加热和冷却序列[42-45]。类似限制也出现在依赖气体吸收[46]、离子插层[47]或热调谐[48, 49]的器件中。基于自由载流子的平台(包括石墨烯[50, 51]、ITO[52]以及碳纳米管薄膜和超材料[53-55])的静电调谐可能提供高(亚GHz)调制频率。然而,这些方法依赖于与增加光学损耗相关的等离子体或带内响应,并且通常需要高载流子密度来实现显著的调制深度,这往往转化为高工作电压和降低的光谱选择性[56],使CMOS级集成变得复杂。这突显了将成熟的光控制调谐机制转化到中红外并非简单的波长缩放任务。因此,开发能够同时支持高Q共振和高效、高速、低功耗中红外可调谐性,同时保持与晶圆级制造兼容的替代材料平台和超表面设计策略,对于实际应用至关重要。

在本工作中,我们介绍了基于单晶硅薄膜的动态可调高Q中红外超表面。我们实现了自由空间中红外光子结构创纪录的实验测量品质因数(Q高达3000)。极窄的共振线宽结合大的(>50%)绝对幅度,使得在适中的外部驱动下能够高效调制超表面的光学响应。我们展示了两种主动控制中红外信号调制的实现方式(图1)。在第一种中,我们展示了一种片上器件,其具有由CMOS兼容的5 V电压诱导的强电热调制,能够维持>50%的绝对信号变化,频率高达14.5 kHz。与外部热加热方法[48]相比,这种具有集成主动调制加热器的平台实现了显著更快和更精确的控制。在第二种中,我们利用硅中超快光诱导载流子生成实现了高速(亚GHz)全光调制。尖锐的共振结合硅的光学响应在中红外范围内对生成载流子密度的强敏感性,使得在泵浦通量比近红外和可见光谱范围类似解决方案低近两个数量级的情况下实现高效调制[57]。重要的是,我们展示了该设计与使用深紫外光刻(DUVL)的晶圆级制造完全兼容,而不会与芯片级电子束光刻相比降低光学性能。我们的结果确立了薄膜超表面作为一种多功能可扩展平台,用于中红外的高速、高对比度、低功耗主动光路由,在该领域中高效且主动可调的自由空间光子器件仍然非常稀缺[59]。我们预见我们的平台在自由空间通信、热发射管理、化学和生物传感以及新兴的中红外量子光学领域中的应用。


Ⅱ结果


薄膜超表面中的超高品质因数共振


我们的薄膜超表面基于与高通量晶圆级工艺兼容的CMOS级绝缘体上硅衬底。为了引入一个线宽可通过设计参数轻松控制的高Q模式,我们采用了连续谱中对称保护束缚态的成熟概念[60]。作为基础设计,我们选择硅板中高度对称的六角(C₆ᵥ)晶格圆孔,以确保所得悬空薄膜的鲁棒性。这种晶格中支持的非辐射BIC态可以通过准BIC原理[16]根据已建立的选择定则[61]打破对称性,转化为具有有限Q因子的模式。在我们的情况中,我们通过引入孔的椭圆率ε = a/b(图2c)将结构的对称性降低到C₂ᵥ。


利用这一设计原则,我们以近期论文[62]为参考,数值优化结构参数以将BIC条件重新调整到5-6微米光谱范围。将设计固定为商用基底硅层厚度h = 1 μm,我们最终得到晶格周期为d = 3.3 μm的结构。为了在改变椭圆率时在不引起共振显著光谱偏移的情况下调谐Q因子,我们将孔面积保持恒定在A = 3.5 μm²。


与其他具有小特征或每个单胞多个谐振器的设计不同,我们的超表面具有大约1微米的大临界尺寸,这使得它们对制备友好,对缺陷具有鲁棒性,并且与高通量晶圆级技术兼容。在此,我们展示了我们的设计与芯片级电子束光刻和晶圆级深紫外(DUV)光刻的兼容性(图2)。


超表面材料的结晶性以及不存在可能引入额外光学损耗的衬底,使得基于硅薄膜的超表面成为在中红外范围内实现超高Q因子的理想选择。然而,这些高Q因子的直接观测也在很大程度上取决于测量程序,因为qBIC模式的线宽和光谱位置随入射角快速变化。因此,具有反射式卡塞格林物镜或高NA折射物镜的标准FTIR显微镜不适合表征高Q模式。为了精确测量我们的薄膜,我们开发了一种定制的FTIR显微镜附件,在背焦平面上具有光学信号的空间滤波,如图2f所示。通过将滤波器孔径尺寸缩小到1毫米,我们将光学系统的有效NA降低到0.02,这使我们能够隔离对应于最高模式Q因子的近法线入射角的响应。该NA对应于约2.3°(40毫弧度)的全角发散,与典型的中红外光束尺寸及其发散相符。图2d显示了使用电子束光刻(EBL)制备的孔椭圆率ε = 1.08的超表面的透射光谱。该光谱在λ ≈ 5.54 μm处具有极尖锐的共振凹陷。值得注意的是,它结合了近55%的非常大幅度对比度和Q = 2965的高品质因数,这对于传感和光调制应用都同样重要[63]。这代表了相比先前报道的中红外超表面(包括CaF₂上的锗平台[64]以及替代薄膜设计[41])的重大改进。通过将孔椭圆率从ε = 1改变到1.5,Q因子可以在从几百到最大值Q ≈ 3000的广泛范围内调谐,如图2e所示。较高的品质因数表现出较小的调制深度,这受限于残余制备缺陷。使用DUV制备的结构(用三角形标记的数据)显示测量的Q因子高达2835,与EBL(用空心圆标记的数据)相当,但由于制备保真度降低,共振幅度略小。


为了进一步表征高Q薄膜超表面的光学性质,我们开发了一套中红外背焦平面(BFP)开放式光学成像装置(详见方法部分)。它基于量子级联激光器组件(来自Daylight Solution Spero),提供在宽光谱范围(5-10 μm)内可调谐的窄线宽(<0.01 cm⁻¹)发射。在该装置中,我们通过0.56 NA的黑钻石透镜将激光辐射聚焦在样品表面,容纳高达约34°的入射角。然后,我们使用4f透镜组件将系统的背焦平面反射图像投影到中红外微辐射热计相机(DataRay IR-BB)上。在调谐激光波长的同时收集这些图像,我们获得了偏振和角度分辨的高光谱反射数据,这些数据展现了超表面模式的等频曲线。图3a、b、e、f中展示了四幅具有代表性的背焦平面图像(归一化到金镜的反射图像)(完整光谱依赖关系及与仿真的比较见补充视频1)。每个图的右半部分替换为通过数值仿真获得的相应BFP数据,显示出与实验的完美一致性。特别是,图3a和b显示了接近超表面高Q共振波长处的BFP图像,其特征是具有极窄角展宽的尖锐峰。


我们进一步处理高光谱BFP数据以提取超表面光学模式的色散。图3c显示了通过堆叠每个记录的BFP图像的垂直和水平中间部分获得的纯TE和TM偏振入射光的反射图。两个色散高Q模式(标记为M₁和M₂)清晰可见,其中M₂对应强烈表现在TE偏振中的qBIC模式。图3c中的垂直部分代表在选定入射角下的反射光谱,而图3d突出显示了M₁和M₂模式的光谱。从这些数据中,我们提取出Q₁ = 903和Q₂ = 1525的Q因子。与定制FTIR测量相比,较小的Q因子可归因于我们BFP装置的像差和有限的成像性能。这些效应通过展宽检测到的峰来降低测量的Q因子,类似于在有限角范围内取平均。

在确立硅薄膜超表面作为支持中红外超高品质因数共振的平台之后,我们利用它们以两种互补的方式实现高对比度的主动中红外光调制。为此,我们依赖硅的优异特性:首先,其高热光系数用于片上电热调谐;其次,其折射率对载流子密度的强依赖性用于快速全光调谐。


电热调制


为了实现电热调制,我们通过使电流通过薄膜来实现对薄膜的直接焦耳加热。为此,我们在超表面的相对两侧蒸发薄膜铝电极,从而以对光学响应的最小扰动实现电流流动(见图4a)。为了在CMOS兼容电压下实现足够的加热效率,我们对硅薄膜进行轻磷掺杂(详见方法部分)。这引入了一个权衡:虽然掺杂降低了电阻并能够在低电压下更高效地加热,但它也增加了非辐射光学损耗,最终劣化共振品质因数。因此,掺杂水平被仔细优化以平衡电导率和光学性能(见补充注2-3)。


我们的薄膜超表面的高品质因数和大的共振幅度导致了高效的调谐,因为硅的相对高热光系数仍然仅测量为2·10⁻⁴ K⁻¹(见补充注1)。因此,极窄的共振线宽使得在最小温度变化下实现了强调制深度。这不仅提高了调谐效率,而且对于达到更高的调制速度至关重要,因为此时热耗散成为主要挑战。


为了校准电热调谐,我们首先使用陶瓷加热板在25至60°C的温度范围内对超表面进行外部加热的光谱实验(图4b)。然后我们向超表面施加一系列静态电压并记录相应的透射光谱。结果显示共振随施加电压的增加而发生明显移动(图4c)。该移动与温度呈线性关系(图4b),与施加电压呈二次关系,与共振波长和加热功率之间的预期线性关系一致。值得注意的是,仅35°C的温度变化就导致共振移动高达5个FWHM(对于Q = 2965和λ_res = 5.54 μm约为9 nm)和70%的绝对调制幅度。


然后我们通过调制施加电压来研究电热调谐机制的动态性能。FTIR光谱的长采集时间阻碍了快速共振调谐的观察。因此,我们使用带有QCL激发的开放式光学装置(详见方法部分),并在光学系统的傅里叶平面中应用空间滤波器,以隔离高Q共振模式的响应。在实验中,电压引起的折射率变化将超表面反射率最大值移离空间滤波器的孔径。然后使用快速碲镉汞(MCT)探测器测量相应的信号变化。通过扫描激发波长并用示波器跟踪探测器读数,我们可以追踪超表面共振的时间调制(图4d)。在500 Hz下施加5 V驱动电压时,共振清晰地遵循频率为1 kHz的正弦曲线,正如耗散功率与电压的二次关系所预期的那样。


如上所述,电驱动悬空薄膜系统的主要限制因素是空气导热性差导致的缓慢热耗散。受限的热流阻碍了冷却速率,从而限制了调制速度。我们通过制备更小的薄膜来解决这个问题,这些薄膜具有更高效的横向热耗散。然而,在减小薄膜尺寸时,需要记住我们的设计中使用的BIC模式具有集体性质,需要最少数量的单胞来维持其超高品质因数和共振幅度。早期关于该主题的研究报道了qBIC模式在多达20个单胞内的横向扩展[65-67]。在我们的情况中,我们实现了10倍高的Q因子,表明模式体积更大。基于这一分析,我们制备了横向尺寸为D_m = 500 μm、300 μm、100 μm和75 μm的超表面薄膜,并研究了它们的幅频响应(见补充注4)。图4e显示所有超表面均表现出70%的基础调制深度,证实了它们的尺寸足以支持未受干扰的高Q光学模式。同时,薄膜尺寸的减小由于更高效的横向热耗散而显著提高了截止频率,使得薄膜恢复更快(见补充注5)。对于D_m = 75 μm薄膜,最大电热调制速度达到14.5 kHz,总耗散功率为32 mW。


全光调制


为了实现中红外光的快速调制,我们利用光诱导的载流子生成。这种机制先前已成功用于调谐可见光范围内硅光子结构的光学响应[25,68]。中红外范围对这种全光调谐方法特别有趣,因为载流子密度的增加使硅的等离子体频率蓝移接近共振的光谱范围。这导致在适中的载流子密度下对折射率产生强调制,从而最小化功耗。在此,我们在小于5 µJ cm⁻²的激光通量下实现了强调制,这比可见光和近红外应用所需的要求低近两个数量级[57,68,69]。


在我们的实验中,我们使用在中红外瞬态吸收光谱系统(LightConversion HARPIA-TA,见方法部分)中产生的可见光(λ = 430 nm)脉冲,在硅薄膜中生成非平衡载流子,从而以超快方式改变其折射率。然后我们使用光谱可调谐的中红外探测脉冲,以受控的时间延迟探测超表面响应的变化(图5a)。我们通过硅的电荷密度相关性质的仿真估算了预期的折射率变化,考虑了等离子体频率漂移、能带填充效应和带隙变化。在超表面共振频率(λ = 5.65 μm)处折射率的实部和虚部的仿真结果如图5b所示。它们显示,实部n随着N_e的增加而逐渐减小,同时伴随着损耗κ的稳定增长。在适中的载流子密度N_e = 7.4 × 10¹⁹ cm⁻³时,硅在此光谱范围内被金属化,因为其介电常数降至零以下。


高Q薄膜的超快全光调制概念如图5c所示。未扰动的超表面(T₀)光谱表现出尖锐的透射凹陷(蓝色曲线)。随着泵浦脉冲的到达,生成的载流子降低了薄膜材料的折射率(图5b),导致共振的光谱蓝移(T_p)。在差分透射光谱ΔT = T₀ − T_p(虚线曲线)中,这表现为双极型轮廓,随后在电荷复合过程中(N_e的衰减)合并在一起。


电荷复合时间是定义薄膜恢复时间的关键参数。体晶体硅具有低缺陷密度,这延长了载流子寿命。我们的仿真(见补充注6)表明,在估算的峰值浓度值下,表面复合过程主导了电荷衰减,而俄歇过程在浓度至少大一个数量级时才变得相关。此外,在实验中,对薄膜进行图案化显著增加了表面积,进一步促进了相应的电荷复合机制。我们通过使用长(4 ns)延迟线并在差分透射光谱中追踪超表面共振的恢复,在泵浦-探测实验中直接测量了衰减时间。图5d显示了在平均泵浦功率1.2 mW(等效激光通量4.8 µJ cm⁻²)下测量的ΔT图。正如预期的那样,泵浦脉冲在(探测延迟τ = 0)到达时在光谱中诱导了特征性的双极型图案,在未扰动共振波长处有一个凹陷,以及对应于光学修改模式的一个蓝移峰(也见图5c中的图示)。注意,探测脉冲透射光谱中的峰与线性光谱数据相比被展宽了,这用图5d中的黑色曲线显示。这是由于聚焦探测光束的发散,导致响应在多角度上取平均。增加τ显示了由N_e衰减控制的透射轮廓的逐渐恢复。超表面共振从最大失谐位置λ₁移动到未扰动值λ₀,两者在图中用垂直虚线标记。从这些数据中,我们提取了共振峰位移对探测延迟时间的依赖性,如图5e所示。用单指数拟合数据得出最大失谐为50 nm,共振位移的特征衰减时间为1.14 ns。由于共振位移对折射率几乎呈线性依赖,因此对浓度N_e呈平方根依赖,我们估算载流子浓度衰减时间为2.28 ns。然后,我们使用图5b中的数据,对浓度值的宽范围进行了时间分辨超表面透射光谱的数值仿真。对于每个时间延迟值,我们通过将计算的共振波长拟合到从实验中提取的瞬态透射最大值来检索相应的电荷浓度(图5e)。拟合得出最大浓度N_e = 1.5 × 10¹⁸ cm⁻³,寿命为2.25 ns,与共振位移寿命的拟合一致(图5f、g)。根据我们的估计,这完全由相当高的表面复合速度(5 × 10⁴ cm s⁻¹)决定,并因薄膜图案化而增强,而俄歇过程预计在初始浓度至少高一个数量级时才会显现。在不同泵浦功率下测量的瞬态透射光谱(图5h)表明,较低的泵浦功率自然导致较小的初始共振位移,在泵浦功率为0.6 mW时双极型线形几乎消失。在最大可用泵浦功率2.4 mW下,我们观察到高达80 nm的共振失谐,对应于约5 × 10¹⁸ cm⁻³的诱导载流子浓度。


载流子浓度的短衰减时间有利于高速调制。为了估算其极限,我们同时考虑了薄膜的温度稳定性和电荷弛豫。电热调谐的数据表明,超表面可以承受至少32 mW的功率耗散。对于能够支持高Q共振的75 μm薄膜尺寸,这个耗散功率相当于在约120 MHz的重复频率下完全吸收4.8 µJ cm⁻²的激光泵浦脉冲。另一方面,在这个调制频率下,共振位移∆λ在下一次脉冲到达之前衰减到2 nm以下。这使得失谐低于共振FWHM,表明透射幅度的充分恢复。


Ⅲ讨论


我们已经展示了单晶硅薄膜超表面作为主动中红外光子学多功能平台的巨大潜力。晶体材料质量,结合无有损衬底,实现了创纪录的测量共振品质因数高达3000,比先前报道的基于非晶态材料的超表面高一个数量级以上(见补充注7)。窄共振线宽,结合强幅度对比度和制备友好的临界尺寸,为动态和可扩展的中红外光子器件提供了基础。


基于这一平台,我们实现了两种互补的调制方案。电热调谐在CMOS兼容电压下实现了超过50%的大调制深度,同时通过薄膜尺寸优化将调制速度扩展到高达14.5 kHz。与此同时,通过激光诱导载流子生成的全光调制提供了纳秒响应时间,在低泵浦通量下支持估计的亚GHz操作。这些方法克服了大调制幅度和高速调制之间的权衡。


通过将高共振Q因子与强幅度对比度、高效双模可调谐性和晶圆级制备相结合,我们的硅薄膜超表面解决了中红外光子学技术中的重要瓶颈。这为CMOS兼容的有源器件铺平了道路,应用于高速低功耗自由空间通信、热发射的动态控制,以及具有增强光谱选择性和灵敏度的化学和生物传感。在量子光学中,高Q共振与电学和光学可调谐性的结合可以启用以腔增强中红外单光子源、分子振动的片上量子光谱学以及纠缠光子对的可调谐生成等应用。此外,我们开发的平台为动态可重构光子系统的未来进展开辟了新途径。


Ⅳ方法


器件制备


硅(Si)薄膜超表面的制备从绝缘体上硅(SOI)晶圆开始:1 μm器件硅(硼掺杂,8.5 Ω·cm至11.5 Ω·cm)- 1 μm二氧化硅(SiO₂)埋氧层 - 250 μm手柄硅。首先,使用直接激光写入(DLW)(Heidelberg Instruments Maskless Aligner MLA150,AZ ECI 3027,3000 rpm)和氟基深反应离子刻蚀(DRIE,SPTS Advanced Plasma System),在3 μm SiO₂层(Plasma-Therm Corial D250L PECVD)中光刻定义背面开口。其次,器件硅层通过单步光刻工艺(DUV:ASML PAS5500/350C,剂量9.5 mJ/cm²,M108Y抗蚀剂,2000 rpm;或EBL:Raith EBPG5000,剂量280 µJ/cm²,ZEP520 50%,2000 rpm)进行图案化,随后进行DRIE(Alcatel AMS200SE,1500 W,SF₆/C₄F₈等离子体,流速25/55 sccm)。第三,通过DRIE Bosch工艺(Alcatel AMS200SE)透过先前定义的SiO₂掩模刻蚀手柄硅,以打开薄膜。最后,通过氢氟酸(HF)气相刻蚀(SPTS µEtch)从开口区域去除埋氧层。


掺杂


对于电热调制实验,器件硅在气相中进行磷掺杂(Centrotherm炉,在800°C下POCl₃处理1至4分钟,HF去玻璃,在900°C下退火30分钟)。获得的方阻范围为44.8 Ω/□至347 Ω/□,足以找到光学和电学性能之间的合适权衡。接触电极通过直接激光写入(λ = 405 nm,200 mJ cm⁻²)在光刻胶(AZ ECI 3027,3000 rpm)中定义。在显影(AZ 726MIF,2分钟)和O₂等离子体去胶(500 W,1分钟)后,通过7:1缓冲HF浸渍10秒去除天然SiO₂,随后通过电子束蒸发(Alliance-Concept EVA760)沉积20 nm钛和150 nm铝。最后一步是剥离多余的金属(MICROPOSIT Remover 1165)。


红外光谱学


FTIR显微镜


我们使用Bruker Vertex 80v FT光谱仪在垂直入射下获得了红外透射光谱,该光谱仪配备有带液氮冷却MCT探测器的红外显微镜(HYPERION 3000)。超表面使用焦距为50 mm的ZnSe透镜激发,将线偏振红外光轻度聚焦在样品表面上。透射光通过另一个25 mm透镜收集,该透镜在其背焦平面处装有额外光阑。关闭光阑可以将系统的数值孔径限制到约0.02,从而抑制来自斜入射角的不期望信号。信号收集区域通过在红外显微镜的共轭像平面中放置的双刀片孔径限制为薄膜中心约300 μm²的区域。样品室持续用干燥空气吹扫,以提供稳定的低湿度水平。


自由空间BFP装置


背焦平面测量的光源是可调谐QCL激光器(Daylight Solutions SPERO QTX340)。使用黑钻石透镜(f = 5.95 mm,NA = 0.56)将光聚焦到超表面上。反射光被收集并在4f系统的实平面和傅里叶平面中进行空间滤波。信号随后被成像在基于微辐射热计的600×480像素相机(DataRay WinCamD-IR-BB)上,或用MCT光电二极管(Thorlabs,PDAVJ10)检测。


泵浦-探测测量


超快动态测量使用带有4 ns延迟线的泵浦-探测系统(Harpia-TA,Light Conversion)进行。由Pharos PH2-20W激光系统(Light Conversion)产生的飞秒激光脉冲(1030 nm,200 fs,50 kHz)被分束用于泵浦和探测光束。每束光束使用光学参量放大器(泵浦用Orpheus-HP,探测用Orpheus-One-HP)单独调谐。两束光束都聚焦在样品上,样品位置与探测光束正交。红外透射光谱使用Andor KYMERA-193i-B2光谱仪收集,配备150 mm⁻¹中红外衍射光栅和点MCT探测器(Infrared Associates MCT-13-1.0)。对于平均(斩波)测量的泵浦功率1.2 mW和约1 mm²的光束面积,我们估算通量为4.8 µJ cm⁻²。


数据处理


FTIR。来自FTIR的光谱数据,以无样品的信号(使用相同光学器件)进行归一化,然后使用Fano线形拟合,以获得共振频率、Q因子和幅度。


红外相机。来自二维辐射热探测器的背焦平面反射率数据,对于每个激发波长,以金镜的反射BFP图像进行归一化。


光电二极管。可调谐QCL提供长度为20 ns至500 ns、重复频率高达100 kHz的脉冲,导致最大占空比为5%。脉冲序列用示波器(Agilent DSO-X3012A)收集。示波器采样率设置在10 MSa/s至400 MSa/s之间,这使得能够以最少5个样本分辨每个脉冲,同时同时记录低至10 Hz的调制。脉冲序列通过用匹配脉冲长度的滚动窗口对示波器读数进行平均,然后使用匹配激光重复频率的窗口进行最大池化,转换为强度(图4d)。


仿真


超表面光谱使用CST Studio Suite中的频域求解器进行仿真,采用平面波激发。为了计算背焦平面图像,我们对入射k矢量的倾角和方位角进行了扫描,同时考虑了结构的对称性。


电磁场分布、热效应和载流子动力学的仿真使用COMSOL Multiphysics进行。


图注

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图1 中红外超表面调制器。晶体硅薄膜超表面(左上)与角度分辨光谱测量(右上)相结合,能够在中红外(中部)分辨出大幅度的超高品质因数共振。这使得高效的中红外光调制方案成为可能。左下:通过光泵浦诱导非平衡载流子密度引起折射率变化的高速调制。右下:通过直接焦耳加热薄膜在CMOS兼容施加电压下的电光调制。

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图2 在中红外超表面中实现超高品质因数。(a) 晶圆级薄膜图像。(b) 单个1×1 cm²芯片上具有7×7超表面的图像。(c) DUV制备的Si薄膜超表面的SEM图像。一个单胞上的彩色叠加显示了在λ_res = 5.54 μm处线偏振平面波E激发下qBIC共振的电场分布计算结果。(d) 薄膜超表面的透射光谱,测量的共振Q因子约2965和高幅度对比度。插图显示了在更宽波长范围内相同的光谱。(e) 对于EBL(空心圆)和DUV(实心三角形)写入的薄膜超表面,测量的Q因子随孔椭圆率变化的依赖关系。符号颜色编码了测量的共振幅度。插图显示了相应单胞的SEM图像。(f) 用于高Q共振测量的中红外光谱装置示意图。

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图3 薄膜超表面的角度和偏振色散。(a-b) 薄膜超表面在其两个高Q共振(M₁,M₂)对应的两个波长(5.63和5.5 µm)下的背焦平面图像。每个面板的左半部分显示了使用开放式光学QCL系统测量的实验反射率。右半部分显示了角度和偏振分辨反射率的仿真数据。(c) 从实验测量的背焦平面图像中提取的TE和TM偏振角度分辨反射率图。高Q模式M₁、M₂用箭头标出。(d) 从测量的背焦平面数据中提取的超表面反射共振。由于BFP装置的有限成像质量,Q因子相对于定制FTIR测量提取的值有所变化。(e,f) 薄膜超表面在非共振波长(5.52和5.35 µm)下的背焦平面图像。面板(e)中的叠加显示了图像a、b、e、f共同的偏振轴。

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图4 电热调制。(a) 中红外电光调制器图像,由尺寸为D_m的薄膜超表面和两个铝电极组成。叠加层显示了电流通过薄膜引起的焦耳加热。(b) 测量的共振波长位移对薄膜温度的依赖关系。插图显示了一个具有20个电热可调器件的9×9 mm²芯片图像。(c) 500 µm超表面透射光谱对施加静态电压(每条曲线的颜色编码)的依赖关系。(d) 使用背焦平面成像装置在时域中记录的超表面反射共振光谱位置的调制。(e) 不同薄膜尺寸D_m的超表面调制器在5 V驱动电压下的幅频特性。插图显示了每种情况下的截止频率f_c。

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图5 超快全光调制。(a) 用于研究薄膜超表面时间动力学的泵浦-探测实验示意图。(b) 在λ = 5.65 µm处晶体硅折射率实部和虚部对载流子密度N_e的依赖关系计算结果。(c) 全光调谐概念图示。顶部:未扰动超表面的窄透射共振(蓝色曲线)在入射泵浦脉冲诱导非平衡载流子密度时发生蓝移和展宽(红色曲线)。在差分透射光谱ΔT(底部)中,这导致在原始共振位置形成一个具有凹陷的特征非对称轮廓,并随时间逐渐恢复。(d) 在泵浦-探测延迟时间范围0-3.6 ns内,薄膜超表面归一化差分透射的时间动力学。超表面在τ = 0处被430 nm、290 fs脉冲以10 kHz重复频率和1.2 mW平均功率光学泵浦。叠加图中的黑色曲线显示了用FTIR测量的未扰动超表面的透射光谱。(e) 共振位移的时间演变。点显示从实验中提取的数据点,曲线是用τ = 1.14 ns的单指数拟合数据。(f,g) 假设N_e衰减率为2.28 ns计算的超表面共振的时间分辨动力学。(h) 在不同泵浦功率下测量的超表面时间分辨差分透射,每个面板中标示。



单晶硅超表面
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关于我们:

OMeda成立于2021年,由3名在微纳加工行业拥有超过7年经验的工艺,项目人员创立。目前拥有员工15人,在微纳加工(涂层、光刻、蚀刻、双光子印刷、键合)等领域拥有丰富的经验。 同时,我们支持4/6/8英寸晶圆的纳米加工。 部分设备和工艺支持12英寸晶圆工艺。针对MEMS传感器、柔性传感器、微流控、微纳光学等行业。

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OMeda(上海奥麦达微)成立于2021年,由3名在微纳加工行业拥有超过7年经验的工艺,项目人员创立。在微纳加工(镀膜、光刻、蚀刻、双光子打印、键合,键合)等工艺拥有丰富的经验。 同时,我们支持4/6/8英寸晶圆的纳米加工。部分设备和工艺支持12英寸晶圆工艺。针对MEMS传感器、柔性传感器、微流控、微纳光学,激光器,光子集成电路,Micro LED,功率器件等行业。

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