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作者：Yeting Yang1,2*, Ryota Kitagawa1, Tetsuya Miyatake1, Masaharu Hida1, Naoki Fushimi1, Koki Kaminaka1, Takuto Yamaguchi1, Toshiki Iwai1, Itsuki Takagi1,Hidetsugu Matsukiyo2, Satomi Ishida2, Satoshi Iwamoto2, Manabu Ohtomo1, Toshiyuki Miyazawa1, Kenichi Kawaguchi1, Ryoichi Ishihara3, Shintaro Sato1

单位：

1.Fujitsu Limited, 10-1 Morinosato-Wakamiya, Atsugi, Kanagawa 243–0197

2.Research Center for Advanced Science and Technology, University of Tokyo 4-6-1 Komaba, 

Meguro-ku, Tokyo 153-8904

3.Delft University of Technology, Mekelweg 5, Delft, The Netherlands 2628 CD

金刚石色心（包括氮空位（NV）中心与IV族空位中心（SiV、GeV和SnV））凭借其较长的自旋相干时间与光学可寻址性，已成为极具前景的固态量子比特。其中，SnV中心具有极高的零声子线（ZPL）发射占比、极窄的光学线宽以及优异的光谱稳定性，且能够在无需稀释制冷的较高温度下运行，因而在集成量子光子应用中备受青睐[1–6]

实现大规模金刚石基量子光子系统需要高效、低损耗的片上光互连，以连接空间分离的发射源。然而，高质量单晶金刚石衬底的可用尺寸有限，使得大规模光子电路的实现面临困难。将包含色心的金刚石纳米结构与光子波导进行异质集成，为构建此类架构提供了一条可行的途径[1]。氧化铝（Al₂O₃）凭借其宽禁带、低光学损耗、可见光波段透明性以及兼容晶圆级纳米加工工艺等优势，成为一种极具吸引力的波导平台[7, 8]。然而，由于模式失配和多层加工的限制，高折射率金刚石纳米结构与低折射率波导之间实现高效的光学互连仍面临挑战。

利用转移打印和拾放等技术将金刚石纳米结构与光子波导集成的方案已有报道[9–11]。然而，这些方法通常基于串行工艺，从而限制了其可扩展性。因此，亟需兼容光刻工艺且支持晶圆级规模的集成方案。

为满足可扩展集成的需求，我们采用兼容晶圆工艺的双层制备流程，制备并表征了一种垂直集成的金刚石/氧化铝光子平台，该平台设有双锥形区域，用于实现金刚石纳米梁与下层波导之间的高效模式转换。该结构支持基于波导的SnV荧光双向激发与收集：绿色激发光从波导注入金刚石纳米梁，产生的SnV荧光则耦合回波导中。室温光学测量证实，所有具备光学活性的器件均展现出清晰的SnV⁻导模发射，证明了集成金刚石-氧化铝结构内高效的光学耦合与传输。跨器件的统计表征进一步凸显了这种基于光刻的集成方案在构建大面积金刚石量子光子电路方面的巨大潜力。

图1. 金刚石-氧化铝光子器件的设计概念与制备流程。

(a) 双锥形结构示意图，其中包含SnV中心的金刚石纳米梁与Al₂O₃波导垂直集成。 (b) 制备流程概述：(i) 晶圆键合；(ii) 激光切片与机械抛光；(iii) 干法刻蚀减薄；(iv) 金刚石纳米梁制备；(v) 保留硬掩模的波导制备。 (c) 形成双锥形结构的详细两步刻蚀工艺：(i) 沉积SiO₂并进行电子束光刻（EBL）以定义纳米梁图形；(ii) 显影；(iii) 刻蚀SiO₂将图形转移至硬掩模；(iv) 垂直刻蚀金刚石形成纳米梁；(v) 沉积SiO₂并旋涂光刻胶；(vi) EBL与显影以定义波导图形；(vii) 刻蚀SiO₂将图形转移至硬掩模；(viii) 垂直刻蚀Al₂O₃形成带有硬掩模包层的波导。

如图1(a)所示，双锥形结构由一个200 nm厚的金刚石纳米梁组成，该纳米梁对齐放置于由SiO₂/Si衬底支撑的300 nm厚Al₂O₃波导上方。基于文献[7]中的低损耗波导设计，选择该Al₂O₃厚度以确保单模工作，同时保持制备兼容性。200 nm厚的金刚石层提供了足够的光学限制能力，使得基模优先局域在金刚石内进行传播，并抑制了高阶模式。为实现这种层状结构，我们实施了一种结合晶圆键合、金刚石减薄和对准双层纳米加工的多步制备工艺。由于金刚石具有极高的硬度和化学惰性[3, 12]，加之对亚微米级厚度控制和精确器件对准的严格要求，该制备工艺面临巨大挑战。在纳米加工之前，通过Sn离子注入（剂量为 2×1011 cm−2 ，注入能量为350 keV）产生SnV中心，随后在Ar气氛中于1500 °C下退火2小时以激活色心[13–15]。制备流程概述如图1(b)所示。在图1(b)(i)中，将包含注入SnV中心的4 mm × 4 mm × 0.5 mm (100)晶向单晶金刚石衬底（Element Six，电子级）利用表面活化直接键合技术[16]键合到Al₂O₃-on-SiO₂/Si衬底上。键合界面表现出超过14 MPa的剪切强度，确保了后续加工所需的足够机械稳定性。

如图1(b)(ii)所示，首先通过YAG激光切片将金刚石厚度减薄至50 μm以下。随后采用机械抛光去除激光诱导的损伤层，同时进一步将金刚石厚度减薄至约30 μm。抛光表面在10 μm × 10 μm面积内的均方根粗糙度低于0.2 nm，峰谷平整度优于1.5 μm。对于图1(b)中的步骤(iii)，利用反应离子刻蚀（RIE）将金刚石层进一步减薄至约200 nm，以实现金刚石纳米梁中SnV中心发射的光子向Al₂O₃波导的高效耦合[17–23]。引入了采用Ar/CF₄等离子体的预清洗步骤，以抑制O₂等离子体刻蚀过程中因颗粒重新沉积而产生的微掩模效应[12, 24]。随后进行的基于O₂的RIE减薄刻蚀速率为117 nm/min。金刚石纳米梁[图1(b)(iv)]和Al₂O₃波导[图1(b)(v)]在对准位置进行制备，以形成异质集成结构。

在图1(c)(i)中，使用负性光刻胶通过电子束光刻（EBL）定义金刚石纳米梁的形状和位置。显影后[图1(c)(ii)]，通过化学气相沉积在金刚石层上沉积的150 nm厚SiO₂硬掩模，采用基于CHF₃的RIE（电感耦合等离子体（ICP）功率为125 W，偏置功率为100 W）进行刻蚀以转移图形[图1(c)(iii)]。随后，使用O₂等离子体[25, 26]（ICP功率为50 W，偏置功率为200 W）刻蚀裸露的金刚石区域[图1(c)(iv)]，刻蚀速率为20.8 nm/min，总刻蚀时间为12分钟，其中包括过刻蚀以确保200 nm厚金刚石层的完全隔离。使用低ICP功率有效抑制了微掩模的形成，并最大限度地减少了对下层Al₂O₃层的损伤。

金刚石纳米梁形成后，沉积600 nm厚的SiO₂硬掩模并旋涂电子束光刻胶以进行波导制备[图1(c)(v)]。通过EBL和显影定义波导图形[图1(c)(vi)]，然后通过基于CHF₃的干法刻蚀（RF功率为100 W）将图形转移至SiO₂掩模[图1(c)(vii)]。最后，使用Cl₂/BCl₃等离子体[7, 8, 27]（RF功率为200 W，偏置功率为100 W）刻蚀Al₂O₃层，形成带有硬掩模包层的波导[图1(c)(viii)]，Al₂O₃的刻蚀速率为35.0 nm/min，并在器件上留下300 nm厚的SiO₂包层。

制备器件的扫描电子显微镜（SEM）图像如图2所示。图2(a)展示了金刚石刻蚀步骤后金刚石纳米梁的倾斜视角SEM图像，显示了在芯片上制备的纳米梁阵列。插图显示了代表性纳米梁的放大视图，清晰地揭示了具有尖锐端部的锥形区域。锥形区设计为尖锐的三角形轮廓，锥角约为2.86°，而制备出的结构展现出约20 nm的最小端部宽度，考虑到EBL的分辨率，这一尺寸是合理的。

图2(b)展示了Al₂O₃波导制备完成后的SEM图像，对应于最终的双层结构。可以清楚地区分有无金刚石纳米梁的区域，证实了垂直集成的金刚石-Al₂O₃波导结构的成功实现。需要注意的是，残留的SiO₂硬掩模层（约300 nm厚）包覆了金刚石纳米梁，使其轮廓在SEM图像中难以分辨。

图2. 制备的金刚石-波导器件的结构表征。 (a) 金刚石刻蚀步骤（图1(c)(iv)）后制备的金刚石纳米梁的倾斜视角（20°）SEM图像，展示了包含七个纳米梁的阵列。插图展示了代表性纳米梁的放大SEM图像（旋转45°）。 (b) 波导制备步骤（图1(c)(viii)）完成后金刚石-波导器件的SEM图像。插图展示了代表性结构的放大视图。箭头指示了裸露的Al₂O₃波导区域和支撑金刚石纳米梁的波导区域。

对于该异质集成结构，采用通过波导的反射式配置进行室温光学表征，如示意图3(a)插图所示。520 nm激光通过透镜光纤经解理端面耦合进Al₂O₃波导。激发光传播至金刚石纳米梁以激发SnV中心，发射的光子沿反向传播方向通过同一波导端口收集并导入光谱仪。使用600 nm长通滤光片阻挡激发激光，这会轻微衰减600–602 nm区域的光致发光（PL）信号，但不影响对SnV⁻发射的评估。

我们观测到了具有代表性的光致发光（PL）光谱，如图3(a)所示。红色和黑色曲线分别对应于从耦合金刚石纳米梁的波导和从无纳米梁的参考波导收集的PL。参考波导几乎未观测到PL信号。相比之下，双层器件在约620 nm处表现出显著的峰，对应于SnV⁻的零声子线（ZPL）发射[13–15]。除主ZPL峰外，在650 nm和660 nm附近还观测到较弱的发射特征，这在先前Sn注入金刚石的报道中已被归因于其他Sn相关缺陷构型或边带发射[27–30]。根据注入剂量和SnV⁻中心的估计激活率，预计每个纳米梁包含数十个发射源，这与观测到的系综发射轮廓一致。测得的ZPL线宽约为6 nm，这可归因于室温下的声子致展宽和应变不均匀性，与先前报道的值一致[14]。这些结果证实了Al₂O₃波导与金刚石纳米梁之间在激发和SnV⁻发射方面的有效光学耦合。

为定量评估制备工艺的精度，对216个波导耦合器件进行了统计分析。本工作开发的双层制备方法的一个关键优势是其可扩展性及与晶圆级光刻工艺的兼容性。在本研究使用的样品芯片上，共制备并系统表征了216个波导耦合器件。图3(b)展示了从所有器件收集的PL光谱热图。器件根据金刚石纳米梁几何形状分为八类，每组包含27个标称相同的器件。我们在大多数器件中观测到了清晰的SnV⁻发射。如果器件在620 nm处的PL峰值强度超过相应尺寸组中最亮器件峰值强度的三分之一，则将其归类为“观测到SnV⁻”。根据这一标准，216个器件中有179个表现出可探测的SnV⁻发射，整体光学良率达82.9%。

为探究37个未探测到SnV⁻发射器件的原因，我们对图3(b)中的每个器件进行了详细分析。可能的原因被分为两类：“波导问题”和“金刚石问题”。波导问题包括Al₂O₃波导中的缺陷，如不连续性、图形变形、双锥形结构形成不完整，以及SiO₂底层表面颗粒或空洞引起的散射。金刚石问题指金刚石纳米梁本身的缺陷，包括结构损伤、表面粗糙度或活性SnV⁻中心的缺失或未对准。发现所有37个器件均存在波导问题，而未观察到金刚石问题，表明金刚石纳米梁保持完好，无发射现象完全源于波导制备缺陷。主要失效机制被确定为波导不连续性，其中15个器件是由于金刚石减薄过程中残留微掩模效应导致形成金刚石微柱所致。

图3(c)总结了收集的PL强度随金刚石纳米梁面积的变化关系。制备了两种几何形状：兼具矩形和三角形锥形结构的五边形纳米梁，以及仅具有三角形锥形结构的三角形纳米梁。在每种几何形状内，PL强度随面积近似线性增加，表明光激发和发射在整个纳米梁内传播。对于最大的五边形器件，观察到PL强度略有下降，这可能表明存在结构缺陷，尽管主导机制尚不清楚。相同面积下，五边形器件的PL强度高于三角形器件，这可能是由于其中心矩形区域的发射更强，该区域远离刻蚀边缘，并可能受益于更有效的光耦合。

总体而言，这些结果表明双锥形双层平台能够实现金刚石色心与集成波导之间的高效光学互连。该制备工艺兼容晶圆级光刻，支持大器件阵列的并行制备，为集成金刚石量子光子电路提供了一条可扩展的途径。

(a) 金刚石/氧化铝波导器件的光致发光光谱，显示了耦合进波导的SnV⁻零声子线发射。插图：520 nm激发下的光学图像。(b) 从芯片上多个器件收集的PL光谱热图，展示了高良率的SnV⁻发射。器件按金刚石几何形状分组：具有三角形锥形结构的五边形纳米梁（绿色）和仅具有三角形锥形结构的纳米梁（蓝色），由三角形锥形长度a和矩形部分长度b定义。每种几何形状测量了27个器件。“波导问题”代表未探测到PL的器件。(c) 两种器件几何形状下收集的PL强度与金刚石面积之间的统计相关性。

综上所述，我们展示了一种完全基于光刻工艺并垂直集成的金刚石/氧化铝波导结构，该结构结合了双锥形架构以实现金刚石色心的光学耦合。这些器件采用晶圆级双层工艺制备，实现了大规模器件阵列的构建。室温光致发光测量证实，金刚石纳米梁的SnV⁻发射被耦合至下层波导中，从而允许通过单一波导端口同时进行光学激发和光子收集。

对216个器件的统计表征获得了82.9%的整体光学良率。系统地改变金刚石几何形状和纳米梁面积表明，光致发光强度呈单调增加，这与具有光学活性的发射源数量的增加相一致。在单个芯片上观测到了100多个波导耦合发射源，证明了该平台在集成金刚石量子光子学方面的可扩展性。