摘要——钛酸钡（BTO）因其大的非线性光学系数，尤其是Pockels系数，以及部分由于新近可用的薄膜衬底，在集成光子学技术领域正受到越来越多的关注。在本工作中，我们报道了一种用于单片BTO-on-insulator光子学的无再沉积干法刻蚀工艺，该工艺可制备具有极低粗糙度和高垂直度（约60°）的波导。利用该工艺，我们实验演示了首个（据我们所知）本征品质因数（Q_i）超过一百万的单片BTO-on-insulator微谐振器，代表了迄今所有基于BTO的集成平台中所报道的最高本征品质因数。波导传播损耗低至0.32 dB/cm。我们还展示了Mach-Zehnder幅度调制器，其V_πL = 0.54 V·cm，有效电光系数r_eff = 162 pm/V。468寸PLZTOI薄膜晶圆--180pm/V电光系数高SOI晶圆：--220nm薄膜/ 3um厚膜-3umSIO2-675um，1万欧双高阻做探测器和量子器件GEOI晶圆--做探测器和中远红外波导，SMARTCUT工艺InGaPOI晶圆：2阶和3阶非线性器件--mbeALOOI晶圆；--氧化铝薄膜晶圆，键合工艺和镀膜工艺--紫外波导器件
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钛酸钡（BaTiO₃或BTO）因其异常大的Pockels系数（体材料测量r₄₂ = 1640 pm/V [1]）而在电光（EO）应用中引起了广泛关注，并且已有若干努力将这一优势应用于集成光子学。最早的尝试主要集中在将BTO薄膜与硅[2-7]、氮化硅[8-11]或二氧化硅[12]进行混合集成，以实现EO功能而无需直接图案化BTO层。最近，BTO-on-insulator衬底的出现[10,13]开启了在晶体BTO波导内完全实现光约束的可能性。这种向单片平台的转变为充分利用BTO的Pockels系数和其他非线性光学特性提供了新的机遇[14-20]。目前，用于单片集成光子学的BTO-on-insulator衬底刻蚀技术仍处于早期阶段。特别是，能够产生光滑且高度垂直侧壁的高质量干法刻蚀仍不成熟，而这对于最小化散射和弯曲损耗至关重要。早期BTO加工的尝试依赖于传统的氟基或氯基干法刻蚀化学[21,22]。然而，这些工艺往往产生非挥发性化学副产物，这些副产物附着在刻蚀侧壁上，导致表面粗糙度和光学散射增加。另一种方法是Ar⁺离子铣削[15,16]，它依赖于物理离子轰击，避免了化学副产物并实现了良好的侧壁垂直度。然而，在此方法中，溅射材料的物理再沉积也常见于刻蚀侧壁上，导致侧壁表面质量下降。虽然类似的再沉积发生在LiNbO₃和LiTaO₃的Ar⁺刻蚀过程中，但可以通过选择性湿法清洗工艺有效去除[23,24]。遗憾的是，尚未找到适用于BTO的等效湿法清洗方法。在补充材料1第1节中，我们提供了实验示例，展示了常见的刻蚀后湿法清洗方法——包括RCA-1、热食人鱼洗液、KOH和缓冲氧化物刻蚀（BOE）——要么容易引起BTO损伤，要么无法有效去除再沉积材料。其他近期研究报道了刻蚀过程中再沉积的缓解[18,19]，但这以牺牲侧壁垂直度为代价，从而加剧了弯曲损耗并削弱了光约束。在本工作中，我们报道了一种用于单片BTO-on-insulator光子集成电路的制备工艺，该工艺不会产生任何不期望的残留物，能够制备出具有深刻蚀、高侧壁倾角和极低表面粗糙度的器件。利用该工艺，我们实验演示了迄今在任何BTO集成光子学平台中所测量到的最高谐振器本征品质因数（Q_i > 一百万）。我们的制备工艺（图1(a)）使用电感耦合等离子体反应离子刻蚀（ICP-RIE）来刻蚀BTO，采用Ar/Cl₂（25/15 sccm）气体混合物，腔室压力为1 mTorr。该工艺的目标是利用Ar⁺进行物理刻蚀（溅射），同时最小化副产物的再沉积。引入Cl₂气体是为了在气相中化学攻击溅射出的BTO，将其转化为挥发性更高的产物（BaCl₂和TiCl₄）[22]，从而在它们再沉积之前更容易被抽出腔室。最佳刻蚀效果是在衬底温度保持在0°C以下获得的。我们假设，降低的温度显著降低了Cl₂在晶圆表面对BaTiO₃进行化学刻蚀的反应速率，这与等离子体基化学刻蚀中的典型情况一致。我们还假设，低衬底温度可以减轻刻蚀副产物吸附到BTO表面上的问题，正如先前在LiNbO₃中所展示的那样[25]。图1. 低损耗薄膜绝缘体上钛酸钡集成光子学。(a) 单片BTO（a取向）脊形波导器件的示意制备流程。使用ZEP-520A电子束抗蚀剂（EBR）上的电子束光刻来定义Cr硬掩模，随后进行BTO干法刻蚀和湿法刻蚀去除Cr。(b) 单片BTO微环谐振器和波导的扫描电镜（SEM）图像。底部光学显微图像显示BTO微跑道形谐振器。(c) 我们的BTO-on-insulator波导的原子力显微镜（AFM）扫描图像，一维截面显示侧壁倾角接近60°。(d) 刻蚀表面的二维AFM扫描显示表面粗糙度约为0.29 nm rms。我们的起始衬底是340纳米厚的a取向BTO薄膜，位于3微米厚的SiO₂层上，衬底为硅手柄晶圆。BTO通过外延射频溅射生长[6,10]，使用电子束蒸发沉积铬（Cr）硬掩模，并使用150 keV电子束光刻（Elionix ELS-G150）和ZEP-520A正性电子束抗蚀剂进行图案化。随后使用ICP-RIE将暴露的BTO刻蚀至180纳米深度，刻蚀速率约为17.5纳米/分钟，然后去除Cr掩模（Transene铬刻蚀剂1020）。样品随后依次使用丙酮、异丙醇和去离子水进行标准表面清洗。样品随后在氧气环境中于600°C退火2小时，以修复刻蚀造成的损伤并改善晶体质量[18]。在补充材料1第2节中，我们展示了一个示例测量，显示了退火后Q因子的改善。对于本研究中稍后使用的电光测试器件，在退火后使用电子束蒸发沉积金电极并通过剥离图案化。理想的波导刻蚀轮廓必须具有光滑的侧壁和高垂直度，以确保光约束。为了验证优化的刻蚀工艺，我们展示了微环谐振器的扫描电镜（SEM）图像和波导区域的放大视图（图1(b)），显示出光滑、无再沉积的侧壁。使用原子力显微镜（AFM）和高度轮廓分析（图1(c)和1(d)）的进一步评估显示，波导横截面为梯形，顶部宽度约为1.2微米，侧壁倾角约为60°，刻蚀深度为180纳米。二维AFM扫描显示rms表面粗糙度为0.29纳米，证实了优异的表面光滑度，有利于低光学散射和弯曲损耗。图2. 单片BTO-on-insulator微谐振器的光学表征。(a) 具有200微米转弯半径和70.5%直波导分数的微跑道形谐振器在1520 nm附近测量的共振线宽和品质因数分析。(b) 半径为50微米的微环谐振器的品质因数分析。(c) 在1520–1537.4 nm（195–197.3 THz）范围内，对不同直波导分数的谐振器测量的本征品质因数（Q_i）的统计分析。详见正文。对于每组测量，点表示平均值，箱体表示四分位距，须线表示最小值和最大值。(d) 基于(c)中测量的传播损耗的统计分析和外推，得出估计的0.3 dB/cm直波导损耗。图2展示了基于电信波段测量对所制备的微跑道形和环形谐振器的全面光学表征。首先，图2(a)显示了200微米转弯半径微跑道形谐振器在1520 nm附近测量的总线波导透射光谱。波导-谐振器系统的已知耦合模理论模型[26]可用于提取本征损耗（κ_i）和耦合损耗（κ_ex）。为了在两种可能的解中分别识别κ_i和κ_ex，我们必须首先确定耦合状态（欠耦合κ_i > κ_ex或过耦合κ_i < κ_ex），这可以通过检查共振凹陷内的消光及其随耦合间隙变化的趋势来完成（更多信息见补充材料1第3节）。我们的器件处于欠耦合配置。相应的品质因数随后可通过Q_{i,L} = ω_{Laser} / κ_{i,L}提取，其中ω_{Laser}是以与κ_{i,L}相同单位表示的激光频率。对于图2(a)中的器件，我们测量到本征品质因数Q_i = 1.35 × 10^6，有载品质因数Q_L = 0.8 × 10^6。往返路径长度约为5668微米，得出精细度估计值F ≈ 73。据我们所知，这是首次展示Q_i超过一百万的微光学谐振器，也是任何基于BTO的集成光子学平台中最高的品质因数（包括本征和有载）。这包括单片BTO-on-insulator[16,18,19]以及包含Si[2,5]和SiN[27]的混合结构。详情见补充材料1表S1。在图2(b)中，我们展示了弯曲半径更小（50微米）的微环谐振器的代表性透射光谱（也在1520 nm附近测量）。对于该器件，我们估算品质因数为Q_i = 0.85 × 10^6和Q_L = 0.59 × 10^6。由于该器件相当小，我们估算精细度为F ≈ 1200。为了确定与弯曲引起的损耗无关的线性波导损耗，我们制备了一系列具有不同直波导分数和两种转弯半径选项（50微米和200微米）的微腔谐振器。图2(c)显示了实验提取的本征品质因数Q_i随直波导分数的变化。图2(d)通过关系式a = 2π · n_g / (Q_i · λ) · 10 log₁₀ e (dB/m)将这些信息重新映射为等效传播损耗，其中n_g是群折射率，λ是光波长。群折射率使用谐振器模式的自由光谱范围进行估算。所有器件的测量均在1520–1537.4 nm（195–197.3 THz）范围内进行，根据器件自由光谱范围的不同，每个数据点有7到35个共振贡献。图2(c)和2(d)中的误差棒表示该器件所有测量共振的统计变化。我们发现，随着直波导分数的增加，Q_i也随之增加，证实了直段中的传播损耗低于弯曲段。值得注意的是，200微米跑道形谐振器在所有器件中始终表现出更高的Q_i值，这可归因于更大的弯曲半径和减少的弯曲引起损耗。通过图2(d)中的线性拟合，我们能够分别外推直段和弯曲段的损耗贡献。因此，我们估算直波导损耗约为α ≈ 0.3 dB/cm，而弯曲损耗对于50微米弯曲半径提取为约0.53 dB/cm，对于200微米弯曲半径提取为约0.48 dB/cm。我们在统计数据中的最佳单个结果是α = 0.32 dB/cm，对应于图2(a)中Q_i = 1.35 × 10^6的单个谐振器测量。Raju等人[16]报道了较低的直波导损耗约0.15 dB/cm；然而，他们报道的最佳谐振器Q_i为0.5 × 10^6。我们认为，我们工作中的改进可归因于谐振器内较低的弯曲损耗，这是由于更光滑的侧壁和更高的侧壁垂直度，以及更大的刻蚀深度改善了光约束。单片BTO光子学的一个主要动机是实现高效电光（EO）调制器和光开关的潜力。为了验证BTO性能未被我们的制备工艺劣化，我们制备了简单的Mach-Zehnder调制器（MZM），如图3所示。我们的设计聚焦于a取向BTO-on-insulator衬底（即[100]轴晶向面外）中的光学TE₀模式波导，并采用产生横向电场的简单电极，如图3(a)所示。由于Pockels张量具有高度各向异性，这种组合产生的有效系数[17]表示为r_eff(φ) = r_33 cos³ φ + (r_13 + 2r_42) sin² φ cos φ，其中φ是光传播轴与晶体[010]轴之间的夹角，如图3(a)所示。有效r_eff在φ ≈ 54°附近达到最大。然而，由于BTO铁电畴通常分为两个正交的主要面内取向[28]，最佳实际效果是在φ = 45°且横向直流电场（E_DC）沿[011]方向时获得。图3. 电光调制分析。(a) 用于验证刻蚀薄膜电光特性的Mach-Zehnder调制器（MZM）示意图和SEM图像。上方SEM图像显示EO调制器区域边缘，带有波导和金（Au）电极。下方SEM图像显示1×2多模干涉仪（MMI）。所示轴表示BTO的晶向。光传播方向（β）选择为相对于晶体[010]轴φ = 45°，以最大化对沿[011]方向的直流电场（E_DC）的电光响应。(b) MZM内光学TE₀模式和横向直流电场的有限元仿真。(c) 测量的MZM光学透射率作为电压的函数，显示V_π = 1.44 V和V_πL = 0.54 V·cm。我们设计了单臂MZM干涉仪（图3(a)），臂长为3.75毫米，沿BTO晶体的[011]轴取向。激励电极之间的间隙设置为3.8微米。我们在测量前通过在激励电极上施加120 V直流电压对BTO进行极化，持续30分钟，对应于最大E场315 kV/cm（图3(b)）。在图3(c)中，我们展示了测量的MZM直流透射率作为电极上施加电压的函数，显示出干涉仪内相位调制引起的预期正弦依赖性。从该数据中，我们提取出半波电压V_π = 1.44 V和V_πL = 0.54 V·cm。该MZM的插入损耗未被表征，因为测量是通过光栅耦合器进行的，无法进行校准，因此图3(c)中的数据集在归一化后呈现。我们现在还可以通过以下方程估算有效Pockels系数：
r_eff = λ · g / (n³ · Γ_mo · V_π · L)
其中V_π L从MZM实验测量获得，n是BTO的折射率（在1550 nm处约为2.26），g是电极间隙，Γ_mo是光模与直流电场之间的模式重叠[17,29]。在此计算中，我们假设BTO的100%畴已被极化，这可能不准确。使用这种方法，我们计算出r_eff ≈ 162 pm/V，该值显著高于铌酸锂中可用的最大Pockels张量元素，并且与先前关于单片BTO-on-insulator光子学的工作相当[15,17,19]。我们注意到，一些先前的研究[2,5,8]报道了更高的数值，因为电光响应可能因BTO生长方法（分子束外延与射频溅射）、极化和畴取向而异[30]。因此，通过实施增强的极化技术，例如使用专用侧壁电极[31]，可以进一步改善有效r_eff。这些改进可以进一步释放BTO中Pockels效应对集成光子学的全部潜力。
高质量材料生长、图案化和刻蚀工艺的开发一直是使用Si、SiN、LiNbO₃、LiTaO₃的集成光子学平台取得巨大成功的关键，同样也将是单片BTO-on-insulator技术成功开发的关键。我们所展示的进展是为广泛的高性能光子应用（需要大非线性光学系数和长光子寿命）迈出的重要一步，这些应用包括频率梳（电光和克尔梳）[32,33]、高次谐波产生[34]、窄线宽激光器[35]和压缩光源[36]。BTO作为软铁电体的特性所带来的可编程性优势，对光学计算[37,38]和可重构光子学[39,40]也具有额外价值。文章名：Low-loss monolithic barium titanate on insulator integrated photonics with intrinsic quality factor >1 million作者：Gwan In Kim,1,* Jieun Yim,2 AND Gaurav Bahl21.Department of Electrical Computer Engineering, University of Illinois at Urbana–Champaign, Urbana, Illinois 61801, USA 2.Department of Mechanical Science and Engineering, University of Illinois at Urbana–Champaign, Urbana, Illinois 61801, USA
