摘要—立方碳化硅（3C-SiC）对集成光子学具有吸引力，但硅上的异质外延薄膜通常限制微谐振器品质因子（Q），而非晶SiC（a-SiC）通常表现出几乎消失的二阶非线性。在此，我们通过亲水键合和减薄开发了同质外延绝缘体上3C-SiC（3C-SiCOI）平台。利用飞秒激光直写结合化学机械抛光（CMP），我们展示了本征Q高达1.2×10⁶的悬浮微盘谐振器。据我们所知，这是3C-SiC微谐振器报道的最高值。我们还在跑道型微环谐振器中观察到线性电光调谐，并估算有效电光系数（r₄₁）为0.6 pm/V。这些结果弥合了高光学质量与晶体功能性之间的差距，将同质外延3C-SiCOI定位为下一代有源SiC集成光子学的平台。可注入元素：H He P C Er+ Ge Yb B,P,F,Al,N,Ar,H,Si,As,O,He
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文章名：High-Q microresonators on a high-crystallinity homoepitaxial 3C-silicon carbide-on-insulator platform作者：BINGCHENG YANG,1,2 BOWEN CHEN,1,2 XUQIANG WANG,1,2 TIANYAO YANG,1,2 WEIRAN ZHOU,1,2 QIUDONG SONG,1,2 JIAN ZHANG,1,2 JIAN SHEN,1,2 CHENGLI WANG,1,2 YA CHENG,3 AILUN YI,1,2,4 ZHIWEI FANG,3,5 AND XIN OU1,2,61.State Key Laboratory of Materials for Integrated Circuits, Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China 2.Center of Materials Science and Optoelectronics Engineering, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China 3.The Extreme Optoelectromechanics Laboratory (XXL), School of Physics, East China Normal University, Shanghai 200241, ChinaⅠ引言
SiC因其高折射率、宽透明窗口以及强二阶和三阶光学非线性，同时保持与CMOS工艺的兼容性，已成为集成光子学中具有吸引力的平台。在各种多型体中，4H-SiC进展迅速，主要得益于高质量晶圆的易得性和SiCOI平台的发展。尽管取得了这些进展，4H-SiC在某些先进应用中仍可能带来固有挑战。其线性电光张量包含多个独立系数，因此通过普克尔斯效应进行的电光调谐强烈依赖于晶体取向和光学偏振，使得实现有效利用可用电光系数的高效调制器更具挑战性。此外，这种六方多型体可容纳多种本征缺陷构型和不等价晶格位点，且不同缺陷种类可能共存，这使制备高纯度的单一目标自旋缺陷种类变得复杂。相比之下，3C-SiC为电光调制和自旋缺陷应用提供了实际优势。其立方对称性导致更简单的电光张量形式，具有更少的独立系数（常用的r₄₁），这允许通过普克尔斯效应实现更灵活的电光调制器结构设计。此外，立方3C多型体预计将容纳单一构型的空位型缺陷，这有助于制备以单一目标自旋缺陷种类为主的样品。3C-SiC的长期动机在于它可以直接在Si上生长，为单片集成提供了一条途径。然而，3C-SiC在Si上的异质外延生长涉及大的晶格失配和显著的热膨胀失配，这往往引入许多晶体缺陷和残余应力。这些不完美之处可充当散射和吸收中心，并严重降低微谐振器的光学Q因子。即便如此，3C-SiC集成光子学和微谐振器方面已取得了重要进展。此前报道的晶体3C-SiC谐振器的本征Q因子已达到约2.42×10⁵的水平。为降低光学损耗，还开发了a-SiC平台用于低损耗波导和高Q谐振器。在这些a-SiC微谐振器中，报道的本征Q因子高达5.7×10⁵。然而，a-SiC的无序原子结构使其在平均效果上呈中心对称，导致χ²几乎消失，因此没有固有的普克尔斯效应用于电光调制。这形成了一个明显的瓶颈：现有平台往往要么牺牲光学质量（传统异质外延3C-SiC），要么牺牲电光调制能力（a-SiC）。在本工作中，我们通过开发基于同质外延生长和亲水键合的高结晶度3C-SiCOI平台来解决这一权衡问题。我们不再继续基于Si的异质外延，而是在体块3C-SiC衬底上使用高质量同质外延以确保原始的晶体质量，然后通过键合和减薄将单晶薄膜转移到氧化的Si承载片上。这种方法为揭示3C-SiC多型体的本征低损耗极限提供了一条关键途径。利用该平台并结合飞秒激光直写和CMP的优化制造工艺，我们展示了悬浮3C-SiC微盘谐振器，其本征Q因子为1.2×10⁶，据我们所知，这是迄今为止任何3C-SiC或a-SiC微谐振器报道的最高Q值。我们还通过制造带有集成电极的跑道型微环谐振器并观察线性电光调谐响应来探索该平台的电光能力，估算有效电光系数r₄₁为0.6 pm/V。这些结果不仅证明了高Q晶体3C-SiC光子学的可行性，也为基于3C-SiC多型体的高效有源集成光子器件开辟了可能性。为克服与硅衬底上异质外延生长相关的材料质量限制——特别是由大晶格失配和显著热膨胀失配引起的高密度晶体缺陷和残余应力——我们开发了一种高结晶度3C-SiCOI平台。制备工艺利用基于同质外延的键合和减薄技术，如图1系统所示。图1. 高结晶度3C-SiCOI平台的制备工艺流程。 该工艺始于单晶3C-SiC衬底上的同质外延生长，随后与氧化硅承载片进行亲水键合并于800°C退火。然后通过机械研磨、抛光和ICP干法刻蚀等一系列步骤对SiC衬底进行减薄，最后通过CMP获得高质量薄膜。制备始于2 cm × 2 cm的单晶3C-SiC衬底，在其上生长3C-SiC同质外延层作为有源器件层（来自PowerEpi）。至关重要的是，这种同质外延方法确保了薄膜继承体块衬底的原始晶体结构，有效最小化了异质外延3C-SiC-on-Si薄膜中普遍存在的晶体缺陷的形成。与直接减薄体块衬底相比，同质外延层还提供了更可控的近表面光子器件层，其晶体质量、缺陷密度和掺杂水平可在外延生长条件下得到更好的优化。由于光学模式最终被限制在转移的薄膜内，该有源区的材料质量对于减少缺陷相关的光学损耗和揭示晶体3C-SiC的本征光学潜力尤为重要。随后，同质外延3C-SiC样品通过亲水键合附着到带有热氧化SiO₂层的硅承载片上。为巩固键合界面并确保后续加工有足够的机械强度，键合对在800°C下进行热退火6小时。键合后，采用自上而下的减薄策略来转移单晶3C-SiC薄膜。背面的体块3C-SiC衬底首先通过机械研磨快速减薄。随后进行抛光工艺以去除粗磨步骤引入的亚表面损伤。为实现器件层的精确厚度控制，利用电感耦合等离子体（ICP）干法刻蚀工艺将3C-SiC层减薄至约1 μm厚度。最后，进行CMP步骤以去除表面损伤层并改善表面粗糙度，从而获得适用于低损耗纳米光子学的高质量3C-SiCOI平台。图2. 制备的3C-SiCOI平台的表征。(a) 3C-SiC薄膜样品的照片。(b) 切割芯片（1.2 cm × 1 cm）的照片。(c) AFM图像显示超光滑表面，RMS粗糙度为0.1 nm。(d) 截面SEM图像显示3C-SiC/SiO₂/Si叠层。(e) 3C-SiC峰的XRD摇摆曲线，窄FWHM为50角秒，证实高晶体质量。对所制备平台的材料质量进行了严格表征，如图2所示。图2(a)和2(b)分别展示了制备的3C-SiC薄膜样品和切割芯片（1.2 cm × 1 cm）的光学照片，表明键合质量良好，且键合的3C-SiC薄膜即使在减薄至亚微米级后也没有明显的裂纹或可见缺陷。使用原子力显微镜（AFM）评估了表面形貌，显示均方根（RMS）粗糙度约为0.1 nm [图2(c)]。这种超光滑表面是最小化波导界面散射损耗的先决条件。图2(d)中的截面扫描电子显微镜（SEM）图像清晰分辨了3C-SiC器件层、埋氧SiO₂层和硅承载片的垂直堆叠。最重要的是，通过高分辨率X射线衍射（XRD）量化了晶体学完美度。图2(e)所示的3C-SiC峰的摇摆曲线显示出极窄的半高全宽（FWHM），仅为50角秒。这一结果与异质外延薄膜报道的更宽的摇摆曲线（可达数百角秒）形成对比，支持了我们同质外延平台的高晶体质量。图3(a)示意性地说明了3C-SiC微盘谐振器的制备流程。该工艺采用无掩模飞秒激光直写图案化方法结合CMP。这种路线被有意用于微盘谐振器，因为它特别有效地抑制边界粗糙度并使当前材料平台上可实现的光学Q接近最高值。最初，使用聚焦飞秒激光脉冲选择性烧蚀3C-SiC薄膜，定义微盘的初步圆形几何形状。由于飞秒激光的超短脉冲持续时间和极高的峰值功率密度，材料去除由非线性多光子吸收和冷烧蚀机制主导。这些特性使得在化学惰性和机械硬质的3C-SiC材料上实现高精度图案化成为可能，且没有显著的热影响区。然而，虽然飞秒激光直写提供了灵活性和微米级精度，但产生的侧壁通常存在残余粗糙度和再铸层，这不可避免地引入显著的光学散射损耗。为解决这一问题，随后应用CMP工艺来精修器件结构。该步骤有效去除碎屑并抛光盘侧壁，将边缘粗糙度降低至纳米级。最后，将器件浸入氢氟酸（HF）溶液中选择性腐蚀下方的SiO₂层，形成悬浮柱状结构，将光学模式与衬底泄漏隔离。在当前设计中，这种底切主要是为了减少衬底相关的光学泄漏并改善微盘模式的垂直光学限制，这对于实现高Q因子至关重要。制备器件的形貌如图3所示。图3(b)显示了直径为110 μm的悬浮微盘的光学显微镜图像，呈现清晰的圆形。图3(c)中的SEM图像提供了器件的全景视图，确认了悬浮结构的机械稳定性。盘边缘的放大视图[图3(d)，对应图3(c)中的白色虚线框]显示了光滑的侧壁轮廓，没有可见的散射中心，验证了CMP辅助制备策略在实现高光学质量方面的有效性。图3. 3C-SiC微盘谐振器的制备。(a) 制备流程示意图。飞秒激光直写定义图案，随后CMP将侧壁粗糙度降低至纳米级，HF湿法腐蚀使结构悬浮。(b) 直径为110 μm的悬浮微盘的光学显微镜图像。(c) 微盘的倾斜SEM图像。(d) 盘边缘的放大SEM视图[由(c)中的白框标示]，显示高质量的侧壁光洁度。我们建立了锥形光纤耦合测量系统，以系统评估制备的3C-SiC微谐振器的光学性能，如图4(a)示意图所示。来自连续可调谐激光器的光通过二氧化硅锥形光纤耦合到微盘谐振器中。在耦合区域之前调整光纤偏振控制器以最大化耦合效率，同时使用连接到示波器的光电探测器实时监测光学透射光谱。图4. 高Q值3C-SiC微盘的光学性能。(a) 锥形光纤耦合测量装置示意图（CTL：连续可调谐激光器；VOA：可调光衰减器；PC：偏振控制器；PM：功率计；PD：光电探测器；OSC：示波器）。(b) 光学模式分布的模拟。(c) 微盘楔形结构的截面SEM图像。(d) 高Q谐振的实测透射光谱。洛伦兹拟合（红线）表明本征Q因子为1.2×10⁶，半高全宽（FWHM）为1.4 pm。采用数值模拟来验证实验模式激发。如图4(b)所示，一个代表性的二阶径向准TE回音壁模式被很好地限制在微盘边缘。该模拟模式分布与制备器件截面SEM图像[图4(c)]中观察到的几何特征一致，该图像显示了CMP后形成的特征楔形侧壁，以及随后用于腐蚀SiO₂层以实现悬浮的HF湿法腐蚀。图4(d)显示了中心约在1594 nm处的高Q谐振模式的代表性归一化透射光谱。我们用洛伦兹函数拟合了谐振谷，得到有载FWHM为1.4 pm。将FWHM与谐振深度结合，我们提取了1.2×10⁶的本征Q因子。这一高Q因子源于CMP工艺实现的原子级光滑表面与高结晶度同质外延薄膜实现的低材料吸收的协同组合。在更宽波长范围内对同一微盘进行的额外测量进一步确认了在该器件中可重复观察到高Q谐振。同时，目前的Q值很可能仍受限于残余的制造诱导散射，特别是CMP相关的形状不均匀性，这种不均匀性会扰动理想的圆形边界并增强光学散射。图5通过总结过去十年报道的最先进Q因子，将这一成就置于3C-SiC和a-SiC光子学的特定背景下。先前对晶体3C-SiC谐振器（蓝色圆圈）的研究通常产生低于10⁵的Q因子，记录值限制在约2.42×10⁵[27]，主要受限于硅上异质外延薄膜中晶体缺陷引起的材料损耗。与最先进的4H-SiC微谐振器报道的数百万Q值相比，当前3C-SiC平台中剩余的差距更可能与材料质量和制造工艺的当前成熟度有关，而非3C-SiC多型体本身的本征限制。虽然a-SiC谐振器（灰色方块）最近通过避免扩展晶体缺陷实现了超过10⁵的Q因子，但它们本质上缺乏二阶非线性光学过程所需的晶体对称性[29–31]。我们的工作（以红星标记）代表了一个重大突破，实现了迄今为止3C-SiC报道的最高Q因子。至关重要的是，这是晶体3C-SiC微谐振器首次超越百万Q因子基准的演示，有效地弥合了高光学质量与晶体功能性之间的差距。晶体3C-SiC相较于非晶对应物的一个关键优势是其支持非零的χ²响应，能够实现基于普克尔斯效应的电光控制。我们通过在跑道型微环谐振器上集成金属电极，探索了所制备3C-SiCOI平台的电光响应。该器件制备在由600 nm厚3C-SiC层和2.8 μm厚埋氧层组成的3C-SiCOI芯片上。首先，使用氢硅倍半氧烷（HSQ）抗蚀剂通过电子束光刻（EBL）定义跑道型微环图案。随后，采用SF₆和O₂混合气体的电感耦合等离子体反应离子刻蚀（ICP-RIE）工艺将SiC层刻蚀至450 nm深度，形成脊形波导结构。波导宽度设计为900 nm。去除残余掩模后，通过等离子体增强化学气相沉积（PECVD）沉积1 μm厚的SiO₂包覆层，以将金属电极与SiC光波导电隔离。最后，通过剥离工艺图案化由15 nm Ti和150 nm Au组成的电极，有效调制长度（L）为500 μm。与CMP辅助微盘工艺相比，这种EBL/ICP-RIE路线更代表传统的有源器件平面集成光子学制造流程，尽管当前的光学Q仍受限于目前的干法刻蚀质量。图5. SiC微谐振器Q因子的基准测试。 过去十年中报道的3C-SiC（蓝色圆圈）和非晶SiC（灰色方块）微谐振器Q因子的比较。本工作（红星）代表了3C-SiC报道的最高Q因子，且首次超过10⁶。对光学模式和静电场分布进行了数值模拟。如图6(a)和6(b)所示，模拟表明光学模式和静电场可在波导区域内空间重叠。图6(c)展示了制备的跑道型微环调制器的光学显微镜图像。对于本器件，波导沿h11¯2i方向取向，表面法线为h111i，TE基模由垂直GSG电极配置调制，电极与波导之间有1 μm厚的SiO₂包覆层。在该配置下，投影到调制几何中的有效电光系数可写为：为估算r₄₁，首先从测得的谐振位移中提取波长调谐斜率 dλ/dV，由此估算半波电压-长度乘积为：光学-电学重叠因子 Γ 通过COMSOL模拟实际器件几何中的光学模式和静电场分布获得。有效系数随后通过下式估算：并通过上述张量投影关系与r₄₁相关联。因此，所引用的r₄₁值应理解为从本器件响应推断的几何依赖估计，而非对本征体块系数的直接测量。图6. 电光调谐的研究。(a) 波导中光学模式分布的模拟。(b) 电极产生的电场分布模拟。(c) 带有集成电极的制备跑道型微环调制器的光学显微镜图像。(d) 在−30 V至30 V外加直流电压下显示谐振位移的透射光谱。我们通过施加−30 V至30 V范围的电极电压进行了直流调谐测量。谐振光谱的演变如图6(d)所示。观察到谐振波长随电压增加呈线性红移，这与基于普克尔斯效应的线性电光调谐一致。在60 V范围内总波长位移约为0.6 pm，基于测得的调谐和模拟场分布，估算有效电光系数r₄₁为0.6 pm/V。在当前h111i取向器件几何下，观察到的调谐主要用于验证电光功能的存在，而非代表3C-SiC平台的电光性能上限。调谐测量使用可调谐激光器（Toptica CTL 1550）进行，而直流偏压通过连接到源表的电探针施加到器件上。重复测量进一步确认，在第一次电压扫描后，一旦移除偏压，谐振恢复至原始位置，且当再次施加电压时重现相同的调谐行为。我们还注意到，当前跑道型谐振器的光学Q低于微盘器件，这主要归因于目前的ICP-RIE质量和由此产生的侧壁散射损耗。在当前光谱窗口中，这些跑道型器件的主要残余损耗更可能与制造诱导的散射有关，而非强的本征材料吸收。值得注意的是，本工作中的调谐效率目前受限于使用h111i取向的3C-SiC薄膜，其中电光性能未得到充分利用。在此器件几何中，主导的电极场分量未与最大化相关电光张量投影的晶向对齐。未来的工作将重点转向h110i或h100i取向的3C-SiC薄膜，以优化器件结构并最大化电光系数的利用，从而显著增强电光调制性能。特别是，未来优化将涉及具有更有利取向的更高质量同质外延薄膜，以及与这些取向更好匹配的器件几何。尽管如此，这一初步探索明确地将我们的晶体平台与非晶SiC区分开来，突显了其在有源集成光子学方面的巨大潜力。Ⅳ结论
总之，我们通过将同质外延生长与亲水键合和减薄技术相结合，成功开发了一种高结晶度3C-SiCOI平台。这种方法有效规避了传统硅上异质外延生长固有的高密度晶体缺陷，为集成光子学提供了优越的材料基础。基于该平台，我们展示了本征Q因子高达1.2×10⁶的微盘谐振器。据我们所知，这是迄今为止任何3C-SiC或a-SiC微谐振器报道的最高Q因子，有助于弥合晶体3C-SiC与其非晶对应物之间在光学性能上的差距，同时保留了晶体功能性。此外，我们通过跑道型微环谐振器的电光调谐研究了该平台的有源功能。获得了约0.6 pm/V的有效电光系数（r₄₁）。虽然当前的调谐效率受限于非最优的晶体取向和器件设计，但结果显示了普克尔斯效应的存在，将我们的平台与没有本征电光功能的a-SiC平台区分开来。本工作为推进低损耗晶体3C-SiC集成光子学提供了坚实的基础。通过将高光学质量与二阶非线性功能相结合，同质外延3C-SiCOI平台在未来的集成非线性光学处理和量子光子学应用中具有巨大前景。
