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SiGe/Si/SiGe 异质结构中的同位素富集 28Si 量子阱层是用于电子自旋量子比特的优异材料平台。在本工作中，我们报道了通过混合分子束外延（MBE）/化学气相沉积（CVD）生长方法制备用于量子比特的 28SiGe/28Si/28SiGe 异质结构：其中厚且弛豫的 SiGe 衬底通过减压 CVD 实现，而 28SiGe/28Si/28SiGe 堆叠层则通过 MBE 生长。我们在此类异质结构中实现了完全应变的 28Si 量子阱层，其中 MBE 生长层内的 29Si 浓度低至 200 ppm。结论表明，29Si 主要来源于 MBE 腔室中残留的天然 Si 蒸气。结合非原位湿法化学清洗与原位退火及原子氢辐照的可靠表面处理方法，可提供具有低碳、氧杂质且适于外延生长的 CVD 生长的 SiGe 衬底。此外，我们还研究了生长温度对该异质结构中失配位错形成的影响。结果表明，在较低的 MBE 生长温度（如 350 °C）下，失配位错的形成被显著抑制。
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文章名：Growth of 28Si Quantum Well Layers for Qubits by a HybridMBE/CVD Technique
作者：Yujia Liu,1,*,z Kevin-Peter Gradwohl,1 Chen-HSun Lu,1 Yuji Yamamoto,2,**Thilo Remmele,1 Cedric Corley-Wiciak,2 Thomas Teubner,1 Carsten Richter,1Martin Albrecht,1 and Torsten Boeck
基于自旋量子比特的量子电路满足了DiVincenzo提出的量子计算全部五项要求¹，并且作为固态基小尺寸系统，具有强大的可扩展潜力。在所有自旋量子比特的研究平台中，由SiGe/Si/SiGe异质结构内Si量子阱层中的顶栅电极所限域的电子自旋² 因其多项优势而脱颖而出：此类量子计算机硬件的制造与现有Si CMOS工艺兼容；而且这些半导体材料本身具有来自次要同位素²⁹Si的低浓度核自旋。²⁹Si的核自旋会产生局部随机磁场，导致电子自旋的量子退相干。Witzel³ 从理论上计算了这一效应。通过使用同位素富集的²⁸Si，该体系中的核自旋浓度甚至可以进一步降低⁴,⁵。
然而，此类器件的实现要求高质量的材料。特别是Si₀.₇Ge₀.₃/Si/Si₀.₇Ge₀.₃中的Si量子阱层应具有均匀的应变⁶，并且其与弛豫的Si₀.₇Ge₀.₃衬底之间的界面应达到原子级平坦⁷。这两个要求对于Si导带能量景观的均匀性至关重要，从而可提高在其上构建的量子比特的保真度。然而，异质结构中的位错会破坏应变的均匀性⁸。我们近期发现⁹，当Si层厚度超过由Matthew-Blakeslee准则¹⁰定义的Si₀.₇Ge₀.₃上Si层的临界厚度时，预先存在的穿透位错会发生滑移，并在薄Si层与弛豫Si₀.₇Ge₀.₃衬底的界面处形成失配位错段。这些失配位错破坏了应变的均匀性，并导致Si层内部的倾斜和弛豫。
失配位错的形成与异质结构的多个参数相关：薄Si层的厚度与应变，以及异质结构的生长温度。前两个参数影响穿透位错滑移所受到的力，而生长温度影响位错迁移率。
用于量子比特的Si₀.₇Ge₀.₃/Si/Si₀.₇Ge₀.₃异质结构通常通过化学气相沉积²,⁹或分子束外延¹¹生长。比较这两种方法，Si₀.₇Ge₀.₃/Si/Si₀.₇Ge₀.₃的MBE生长可以在相对较低的温度下进行，这可以从动力学上减缓穿透位错的滑移¹²。然而，CVD生长通常具有更高的生长速率，并且对于生长厚缓冲层更为经济。过去，基于SiGe异质结构的晶体管已通过混合MBE/CVD方法成功制造¹³,¹⁴。采用混合MBE/CVD生长用于量子比特的²⁸Si量子阱层，结合了MBE和CVD的优势：厚的Si₀.₇Ge₀.₃衬底可以通过CVD生长，受益于CVD的高生长速率；然后通过MBE在同位素富集的²⁸Si₀.₇Ge₀.₃/²⁸Si/²⁸Si₀.₇Ge₀.₃堆叠层中实现低温生长。
通过混合MBE/CVD生长制备用于量子比特的高质量²⁸Si₀.₇Ge₀.₃/²⁸Si/²⁸Si₀.₇Ge₀.₃异质结构的关键工艺之一，是借助可靠的表面处理方法获得表面低杂质、适于外延生长的Si₀.₇Ge₀.₃衬底。CVD生长的Si₀.₇Ge₀.₃衬底在MBE生长之前会在空气中暴露数天或数月，因此表面会被氧化并吸附有机污染物¹⁵,¹⁶。如果不进行适当的衬底表面处理来去除杂质，则在外延层中可能会形成凹坑、丘状物¹⁷和位错¹⁸等缺陷，从而影响量子比特的行为。
有人提出在相对较低的温度（如700 °C）下使用原子氢辐照来去除Si表面的碳和氧杂质¹⁹,²⁰。关于原子氢辐照去除硅表面碳、氧杂质的效果，Shimomura等人¹⁹与Aßmuth等人²⁰的研究存在相矛盾的结论，但他们的结果均显示原子氢辐照能够有效地提供适于外延生长的Si表面。
在本研究中，我们展示了用于量子比特的²⁸Si量子阱层的混合MBE/CVD生长。我们应用X射线衍射（XRD）、二次离子质谱（SIMS）和电子显微镜分别对外延异质结构的应变、同位素杂质和结构缺陷进行了表征。接下来，我们表明：除了非原位湿法化学清洗之外，通过引入700 °C的原位退火和原子氢辐照，可以显著降低MBE与CVD生长界面处的碳、氧浓度（界面杂质）。最后，我们展示了应变²⁸Si层即使当其厚度超过Matthew-Blakeslee准则所定义的临界厚度时，由于MBE生长温度较低，仍具有无失配位错的潜力。
**实验**
图1（左）展示了通过混合MBE/CVD生长的Si₀.₇Ge₀.₃异质结构的示意图。首先，在700 °C下通过减压CVD在200 mm (001) Si晶圆上生长弛豫的Si₀.₇Ge₀.₃衬底。该Si₀.₇Ge₀.₃衬底由250 nm厚的渐变Si₁₋ₓGeₓ (0 < x < 0.3) 适应层和随后1650 nm厚的恒定组分Si₀.₇Ge₀.₃层组成。对Si₀.₇Ge₀.₃衬底进行了生长后化学机械抛光（CMP），以降低由交叉影线图案引起的表面粗糙度²¹。按照标准清洗SC-1、HF、SC-2和HF的顺序，对Si₀.₇Ge₀.₃衬底进行了称为RCA清洗的湿法表面预处理，详细描述见其他文献²²。在本工作中，我们还比较了700 °C原位退火和原子氢辐照对Si₀.₇Ge₀.₃衬底界面碳、氧杂质的影响。衬底表面的原子氢辐照在700 °C、原子氢分压3 × 10⁻⁷ mbar条件下进行5分钟，其中原子氢由氢气通过一根被灯丝加热至1500 °C的管子提供²³。MBE生长在清洁后的Si₀.₇Ge₀.₃衬底上进行，生长腔室的本底压力约为10⁻¹⁰ mbar。首先，在500 °C下以0.03 nm/s的沉积速率生长一层额外的300 nm厚²⁸Si₀.₇Ge₀.₃层。接下来，在350 °C下以0.02 nm/s的速率生长10 nm薄的²⁸Si层。之后，在与²⁸Si₀.₇Ge₀.₃缓冲层相同的条件下生长35 nm厚的²⁸Si₀.₇Ge₀.₃包覆层。最后，沉积3 nm厚的²⁸Si保护帽层，以避免形成与Ge相关的氧化物，并在后续量子比特制造工艺之前简化晶圆清洗过程。电子束蒸发器中的源材料是²⁸Si同位素富集度为99.996%的Si单晶，相当于40 ppm的同位素杂质，其中主要为²⁹Si²⁴。如图1（右）所示，²⁸Si源放置在天然Si坩埚中，以节省富集的源材料，否则需要生长更大的²⁸Si晶体并进行切割才能适配电子束蒸发器。在MBE生长过程中，电子束仅聚焦在²⁸Si源上。
采用Rigaku Smartlab衍射仪对SiGe/Si/SiGe异质结构中层应变进行XRD倒易空间映射（RSM）分析。XRD测量使用Cu-Kα₁ X射线源和用于快速二维映射的HyPix-3000位置灵敏面探测器。通过飞行时间SIMS技术测量²⁹Si浓度深度分布，使用激发电压为1 kV的Cs⁺离子束。利用动态SIMS（一次离子为Cs⁺，入射能量14.5 keV）研究了CVD与MBE生长层界面处的碳、氧浓度。对异质结构横截面进行了高角环形暗场（HAADF）扫描透射电子显微镜（STEM）成像。横截面TEM样品通过机械抛光减薄至约20 μm厚度，然后在GATAN精密离子减薄系统中使用4 keV至0.1 keV的加速能量进行离子减薄。在Thermo Fisher Scientific的Apreo扫描电子显微镜中，在10 kV和3.2 nA条件下进行电子通道衬度成像（ECCI），用于检测近表面层堆叠中的失配位错。
**结果与讨论**
**用于量子比特的²⁸Si₀.₇Ge₀.₃/²⁸Si/²⁸Si₀.₇Ge₀.₃异质结构。**
图 2. 左图：28Si0.7Ge0.3/28Si/28Si0.7Ge0.3 异质结构的 HAADF-STEM 横截面视图。右图：通过 SIMS 测得的弛豫 Si0.7Ge0.3 衬底上 28Si0.7Ge0.3/28Si/28Si0.7Ge0.3 结构内部同位素杂质 29Si 的深度分布。
图2（左）显示了通过MBE/CVD混合技术生长的²⁸Si₀.₇Ge₀.₃/²⁸Si/²⁸Si₀.₇Ge₀.₃异质结构的横截面HAADF-STEM图像，其中CVD生长的Si₀.₇Ge₀.₃衬底仅经过湿法化学清洗。在MBE生长堆叠层与CVD生长的Si₀.₇Ge₀.₃衬底之间的界面处，存在一层Ge含量增加的层（由较亮的衬度指示），这很可能是湿法化学清洗导致的。在湿法化学清洗的氧化步骤中，Si被更快地氧化并因此被更快地消耗，从而使得表面的Ge组分增加²⁵。
图2（右）的SIMS测量显示了²⁹Si的浓度-深度分布。从CVD生长的Si₀.₇Ge₀.₃衬底到MBE生长的²⁸Si₀.₇Ge₀.₃/²⁸Si/²⁸Si₀.₇Ge₀.₃堆叠层，浓度从40,000 ppm (4%)显著下降至200 ppm。从源材料（40 ppm）到外延堆叠层，²⁹Si浓度的增加可能源于MBE环境中残留的天然Si，因为该MBE腔室多年来一直用于天然Si沉积。事实上，考虑到生长期间典型的压力在10⁻⁹ mbar量级，MBE腔室中低于10⁻¹¹ mbar的残留天然Si分压即可解释200 ppm的²⁹Si污染。这里我们可以得出结论：具有如此低²⁹Si浓度的²⁸Si₀.₇Ge₀.₃/²⁸Si/²⁸Si₀.₇Ge₀.₃有望为量子比特带来更长的相干时间⁵。然而，进一步提高同位素纯度并非易事，且不能通过使用更高富集度的源材料来实现。值得一提的是，为了给出精确的结论，需要仔细校准的SIMS测量。
表 I 比较了用于量子比特的SiGe异质结构中嵌入式²⁸Si量子阱层的生长方法和参数，以及这些²⁸Si量子阱层中的²⁹Si浓度。MBE中的生长温度远低于CVD中采用的生长温度。此外，与其他工作相比，本工作中²⁸Si量子阱层内极低的²⁹Si浓度尤为突出，这为量子比特提供了一个安静的环境。
利用XRD的004和113衍射对Si/SiGe异质结构中各层的应变进行了分析。这些反射的RSM如图3所示。
**图 3. 通过 XRD 测量的 004（左）和 113（右）衍射峰的倒易空间映射（RSM）。** Q⊥ 和 Q|| 分别为面外（沿 [001] 方向）和面内（沿 [110] 方向）X 射线散射矢量。图中标出了各层堆叠的衍射峰。
图中标出了各层的衍射峰。弛豫的SiGe衬底具有比Si衬底更大的晶格常数，因此其衍射峰的散射矢量模|Q|值小于Si衬底的衍射峰。为了验证SiGe衬底是否完全弛豫，通过以下方程计算面内和面外晶格常数，并假设由于²⁸Si量子阱层中存在的双轴应变，面内晶格常数a和b相等：
SiGe 是完全弛豫的，因为其面内和面外晶格常数均等于 5.50 Å，并且其 Ge 组分为 33% [28]。在面内散射矢量 Q|| 方向上，沿面外散射矢量 Q⊥ 方向存在一个宽峰，并在 113 衍射峰处伴有振荡（图 3 右）。该宽峰源于 Si 量子阱层，而振荡则来自其上下界面的干涉。由于 Si 量子阱层衍射峰与 SiGe 衍射峰具有相同的 Q||，我们可以得出结论：XRD 未检测到 Si 量子阱层中有弛豫现象。
**CVD 生长的 Si₀.₇Ge₀.₃ 衬底的可靠表面准备。**
我们在此研究了两个样品，以比较原位外延表面准备对从同一个 CVD 生长衬底到 MBE 生长堆叠层界面处杂质浓度的影响。如图 2（左）所示的堆叠层是通过 MBE 生长在两个从同一晶圆上划取的 Si₀.₇Ge₀.₃ 衬底上。样品 A 的 Si₀.₇Ge₀.₃ 衬底在 MBE 生长前仅进行了湿法化学清洗；而样品 B 的衬底则同时进行了湿法化学清洗以及 MBE 腔室内的 700 °C 原位退火和原子氢辐照。
图 4. 通过动态 SIMS 测得的 CVD 生长的 Si0.7Ge0.3 衬底与 MBE 生长的 28Si0.7Ge0.3 堆叠层界面处的碳、氧浓度。 样品 A 的 Si0.7Ge0.3 衬底仅经过湿法化学清洗，而样品 B 的 Si0.7Ge0.3 衬底则同时经过湿法化学清洗和原位清洗。
从图 4 动态 SIMS 测得的界面杂质浓度来看，经过 700 °C 退火和原子氢辐照后，氧浓度从 4000 ppm 降至 22 ppm，碳浓度从 280 ppm 降至 68 ppm。
此外，我们观察到，如果没有 700 °C 的外延前原子氢辐照，外延层上会出现凹坑，尽管 XRD 信号没有差异。这些凹坑与 Sato 等人 [17] 描述的凹坑相似，可能源于衬底表面的碳杂质。
至此可以得出结论：结合非原位湿法化学清洗和原位原子氢辐照的表面准备方法，可获得低杂质浓度、适于外延生长的 Si₀.₇Ge₀.₃ 衬底。这种制备技术为连接 MBE 和 CVD 技术以生长用于量子比特的 SiGe 异质结构架起了重要的桥梁。
**生长温度对失配位错形成的影响。**
为了探索生长温度对 ²⁸Si 量子阱层内部失配位错形成的影响，我们使用 ECCI 研究了两个样品。在这两个样品中，应变 ²⁸Si 层通过 MBE 在两个不同温度（350 °C 和 500 °C）下生长。生长条件与方法部分（图 1）所述相似，但为了简化表征，未生长顶部 ²⁸Si₀.₇Ge₀.₃ 层和保护性 ²⁸Si 帽层。
**图 5. 在 28Si/28Si0.7Ge0.3 结构中，对 350 °C（左）和 500 °C（右）生长的 28Si 进行失配位错检测的 ECCI 结果。** 两幅图像均采用 g = 400 的衍射条件。
图 5 显示了这些样品的 ECCI 结果，揭示了表面以下约 70 nm 深度处的缺陷 [29]。在图 5（左）中，350 °C 生长的顶部 ²⁸Si 层中没有出现失配位错段。与此相对，在图 5（右）中，500 °C 生长的顶部 ²⁸Si 层中观察到了密集的失配位错。这些失配位错沿 (001) 面内的两个 〈110〉 方向排列。值得注意的是，图 5（左）中沿两个 〈110〉 方向存在一些簇状缺陷。这些缺陷可能源于 SiGe 的交叉影线图案（长周期粗糙度）。穿透位错很难研究，因为位错在面内方向的投影非常短，难以区分穿透位错和样品表面的颗粒。
应变 ²⁸Si 层的弛豫度 ε_relax 取决于失配位错间距 d [10]：
其中，该体系中的柏氏矢量 b 等于 0.384 nm。如图 5 所示，采用文献 [9] 中描述的方法计算出的失配位错间距 d 为 1.8 μm。因此，此处应变 28Si 层的弛豫度为 0.01%。尽管弛豫度不高，但所产生的失配位错会强烈地负面影响 Si 的应变均匀性或导致电荷噪声，从而影响量子比特性能 [30]。
根据 Matthew-Blakeslee 准则，弛豫 Si0.7Ge0.3 上 Si 的临界厚度为 8.5 nm [9]。这意味着在平衡条件下，10 nm 厚的应变 28Si 层倾向于形成由穿透位错滑移产生的失配位错段。然而，图 5 中 ECCI 图像的比较表明，生长温度在此失配位错形成过程中起着作用。通过在较低温度（如 350 °C）下生长，我们可以抑制 28Si 层与 28Si0.7Ge0.3 缓冲层界面处失配位错段的形成。这表明失配位错的延伸是一个动力学过程，Dodson 和 Tsao [12] 对此有过阐述，Hull 等人 [31] 也通过实验观察到——失配位错在热激活超过生长温度时会发生延伸。
总结 ECCI 结果和讨论，我们建议采用较低的 28Si 量子阱生长温度（例如 350 °C）用于电子自旋量子比特，以避免失配位错的形成。值得一提的是，在低至 350 °C 的温度下进行 Si 外延生长也存在产生缺陷的风险。表面吸附原子的迁移率随着生长温度的降低而下降，这可能导致一些点缺陷，进而对量子比特产生负面影响 [32–34]。低至 0.02 nm/s 的相对较低的生长速率可以通过降低吸附原子密度来补偿这一效应 [35,36]。
关于衬底，本工作中使用的弛豫 Si0.7Ge0.3 衬底具有相当高的穿透位错密度，约为 1 × 10⁷ cm⁻²（通过利用 Secco 腐蚀液的腐蚀坑密度分析测量）。每个穿透位错都可能是失配位错形成的来源。因此，应用具有更低穿透位错密度的弛豫 Si0.7Ge0.3 衬底也可以降低应变 Si 层中的失配位错密度。
**结论**
在本研究中，我们通过混合 MBE/CVD 技术在 (001) Si 衬底上成功生长了完全应变的 28Si0.7Ge0.3/28Si/28Si0.7Ge0.3 异质结构中的 28Si 量子阱层。
示例性的 28Si0.7Ge0.3/28Si/28Si0.7Ge0.3 异质结构具有低至 200 ppm 的 29Si 同位素杂质含量，这主要源于 MBE 腔室中的背景天然 Si 蒸气。
我们开发了一种结合非原位湿法化学清洗与原位退火及原子氢辐照的、用于 CVD 生长的 Si0.7Ge0.3 衬底的可靠表面准备方法。原位表面准备显著降低了 CVD 生长的 Si0.7Ge0.3 衬底与 MBE 生长的 28Si0.7Ge0.3/28Si/28Si0.7Ge0.3 异质结构之间界面处的碳和氧浓度。
我们进一步研究了生长温度对 28Si 量子阱层界面处位错形成的影响。两个 28Si 层在超过临界厚度的情况下分别于 350 °C 和 500 °C 生长。然而，仅在后者中观察到了密集的失配位错网络，表明其形成具有热激活特性。这些失配位错会对基于这些材料构建的量子比特产生负面影响。由此得出结论，有两种方法可以避免用于量子比特的 28SiGe/28Si/28SiGe 异质结构中失配位错的形成：i. 减小临界厚度或降低 28Si 量子阱层的应变；ii. 降低生长温度以从动力学上抑制失配位错的形成。
总之，我们的发现为通过减少污染物和结构缺陷来提高混合 MBE/CVD 生长的 28Si 量子阱层的材料质量提供了前景，旨在实现快速且可靠的自旋量子比特制造
