摘要
实现与微电子工业兼容的高效激光源，是当前硅光子学面临的主要挑战之一。由于锗与 CMOS 工艺兼容，利用拉伸应变或 n 型掺杂来改善其发光性能的研究兴趣在过去几年中显著增加。理论上已经预测，当单轴拉伸应力下应变约为 4% 或双轴拉伸应力下应变约为 2% 时，Ge 的带隙会转变为直接带隙。目前正在研究几种诱导这种极端应变水平的方法。其中，从绝缘体上锗（GeOI）衬底上以可控且可重复的方式制备的 Ge 微桥结构，已实现了最高的应变值。在本工作中，我们首先研究了 200-mm GeOI 晶圆的材料特性。通过拉曼光谱以及 BM32-ESRF 同步辐射光源的劳厄微衍射技术，在微米尺度上证实了该材料具有极高的晶体质量。然后，通过比较在不同材料上的悬空微桥和落地微桥，给出了优化的微桥设计。理论分析表明，落地微桥的热管理性能得到了显著改善。最后，我们开发了用于将 Ge 微桥落地到 Si 或 SiO₂ 上的特定工艺。对落地微桥进行的光致发光测量表明，随着应变的增加，Ge 的发光性能得到提升。
关键词: 锗，应变，微桥，微衍射，GeOI，拉曼，工艺，光子学
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文章名：High-quality and homogeneous 200-mm GeOI wafers processed for high strain induction in Ge
作者：A. Gassenq*a, S.Tardifa, K. Guilloya, N. Pauca, M. Bertrandb, D. Rouchonb, J.M. Hartmann2, J. Widiezb, J. Rothmanb, Y. M. Niqueta, I. Duchemina, J. Faistd, T. Zabelc, H. Siggc, F. Rieutorda, A. Chelnokovb, V. Reboudb, V. Calvoa
单位：CEA+ETH
1. 引言
与互补金属氧化物半导体（CMOS）技术兼容的集成激光源被认为是硅光子学的“圣杯”。因此，对掺杂或应变 Ge 的研究兴趣日益增加，以改善这一 IV 族材料的发光性能。历史上，第一个类似激光效应的 Ge 是在重 n 型掺杂的 Ge 中观察到的[1,2]。2015 年，这些实验被重复验证[3]，证实了掺杂方法具有很高的本征激光阈值。理论预测应变工程可以增强 Ge 的发光[4]，但将 Ge 带隙从间接转变为直接所需的应变幅度非常高。据评估，单轴应力需要约 4.7% 的应变，双轴应力需要约 2.0% 的应变[4–6]。为了在 Ge 中诱导双轴应力，研究人员探索了薄膜[7,8]、应力层[9–11]、热致应变[12–14]或失配生长[15,16]等方法。利用应变再分布的微桥结构被开发出来，以在 Ge 中实现高水平的单轴应力[5,6,17]。微桥几何结构最初用于 Si[18]，后来用于 Ge[17]。在后一种情况下，微桥是在绝缘体上硅衬底上生长的 Ge 上制备的[17,19]，由于 Ge/Si 界面存在高密度的失配位错，应变被限制在约 3.1% 左右。随后，使用高质量 200-mm SmartCut™ GeOI 晶圆制备的 Ge 微桥实现了更高的应变[12,20]。此外，还研究了几种应变 Ge 腔的设计[21–26]。最近的研究表明，基于分布布拉格反射器（DBR）的腔体随应变增加表现出增益提升[23]，并且随输入功率增加发射光谱的线宽减小[24]。Ge 微桥中的角立方腔也显示出高质量因子[21]。这些结果极其令人鼓舞。然而，为了实现高应变 Ge 的激光发射，材料质量的进一步提高和热负载的管理是绝对必要的[24–26]。
在本工作中，我们首先研究了采用 SmartCut™ 方法[27,28]制备的 200-mm 光学 GeOI 晶圆[12,20]的材料质量。我们先前已表明，在 GeOI 晶圆中，拉伸应变在宏观尺度上是均匀的[12]。本文通过拉曼光谱和基于同步辐射的 X 射线衍射（XRD）研究了微米尺度的本征应变。对于平均应变，两种方法得到的结果高度一致，并且微区 XRD 证实了应变的均匀分布。其次，我们通过理论比较了悬空微桥和在不同材料上的落地微桥，研究了热管理问题。最后，我们开发了将 Ge 微桥落地到 Si 或 SiO₂ 上的特定工艺。在这些器件上进行的光致发光（PL）测量证实，随着可调应变最高达 3.4%，Ge 的发光性能得到改善。
2. GeOI 晶圆
2.1 样品
为了表征我们的 GeOI 晶圆，我们比较了图 1 所示的三个样品。使用未掺杂的 Ge 体 (001) 衬底作为参考样品（图 1-a）。
图 1. 研究的样品，包括：a/ 用作参考的体 Ge (001) 晶圆，b/ 在 SOI 衬底上生长的 Ge，以及 c/ SmartCut™ GeOI 光学衬底。
同时研究了在绝缘体上硅上生长的 Ge（GeSOI）以及 GeOI 晶圆（分别见图 1-b 和 1-c）。对于 GeSOI 样品（图 1-b），在减薄的光学 SOI 衬底（起始 Si 厚度：接近 60 nm；埋氧 SiO₂ 厚度：2 µm）上生长了 1.4 µm 厚的未掺杂 Ge 层。该层在 Epi Centura 减压化学气相沉积工业集群工具中，于 400°C、100 Torr 条件下，以 GeH₄ 和 PH₃ 为前驱体进行生长[29,30]。随后，样品在 H₂ 气氛下进行了 3 个热循环的退火（750°C，10 秒 / 875°C，10 秒）。生长结束时，Ge 层中的拉伸应变约为 0.2% [29]。这是由于生长和退火后冷却至室温过程中，Ge 和 Si 之间的热膨胀系数差异[13,31–33]所致。光学 GeOI 样品（图 1-c）由转移到氧化 Si 衬底上的 1 µm 厚未掺杂 Ge 层构成[12,20]，其施主晶圆是在 Si(001) 衬底上生长的 2.5 µm 厚 Ge 层，生长过程中经历了 750°C 至 890°C 的循环退火（3 次，每个温度停留 10 秒）。
2.2 拉曼光谱
拉曼光谱是一种适用于应变微区表征的技术，其优点在于具有空间分辨能力、快速且实验室易于获取。通过测量拉曼光谱的频移可以评估应变。对于静水应变，利用 Grüneisen 形式可以将拉曼频移转换为应变[34,35]。对于非静水应变，则使用拉曼久期方程，此时频移高度依赖于材料和应力构型[36–38]。拉曼光谱测量使用波长为 785 nm 的入射激光，光斑直径为 1 µm。通过 100 倍短工作距离物镜将光聚焦到样品表面，功率为 90 µW。通过用洛伦兹函数拟合后向散射光谱来测量拉曼频移。在 20×20 µm 的区域内进行拉曼光谱 mapping，空间分辨率小于探针尺寸（即小于 1 µm）。
图 2. 在 20×20 µm 区域内，a/ 体 Ge、b/ GeSOI 和 c/ GeOI 样品的拉曼光谱频移分布图。
图 2 显示了在图 1 所示三个样品上进行的拉曼波数 mapping。拉曼波数在 301 至 302 cm⁻¹ 之间。对于 GeOI 或 GeSOI，其频率相较于 Ge 体材料略有降低。这是由于 Ge 和 Si 之间的热系数差异导致存在微小的残余拉伸应变[13,31–33]。所有研究样品的应变离散程度处于同一数量级。关于这些应变分布的详细统计分析将在第 2.4 节中给出。
2.3 劳厄微衍射
我们还通过微区 XRD 对所有样品中的应变进行了 mapping。三个样品的应变状态是在法国格勒诺布尔 ESRF 的 BM32 光束线上，使用 X 射线劳厄微衍射测量的[39]。同步辐射 X 射线光束聚焦到 0.5 µm × 0.5 µm 的光斑尺寸，并使用二维相机记录劳厄衍射图案。测量方法的详细信息见参考文献[39–42]。
图 3. 通过基于同步辐射的劳厄 X 射线衍射微区测量获得的应变分布图：a/ 体 Ge 衬底；b/ GeSOI 样品；c/ GeOI 样品。
图 3 展示了三个研究样品测得的平面内应变 mapping（即 ε// = (ε₁₀₀+ε₀₁₀)/2）。为便于比较不同 map 之间的应变离散程度，应变变化标度保持恒定（~0.01%）。虽然拉曼频率 mapping 未显示三个样品之间存在强烈的应变离散差异，但体 Ge 与另外两个样品的 XRD 应变图存在根本性差异。体 Ge 中的应变完全均匀，而 GeSOI 和 GeOI 衬底中存在微小的应变变化。这种应变变化在使用高分辨率拉曼光谱研究 Si 上生长的 Ge 时也曾被观察到[43]。
2.4 应变分布比较
图 4. 体 Ge、GeSOI 和 GeOI 样品在 20×20 µm 区域内应变分布的箱线图（即均值、四分位距、最小值和最大值），分别采用 a/ 拉曼光谱和 b/ 劳厄微区 XRD 测量。每个箱线图下方标有均值和四分位距。
图 4 显示了通过拉曼光谱（见第 2.2 节）和微区 XRD（见第 2.3 节）研究的三个样品的应变分布箱线图（包括均值、四分位距、最小值和最大值）。由于双轴应力下 Ge 的拉曼-应变系数已被评估为 424 cm⁻¹ [44]，我们在图 4-a 右侧添加了应变标尺，以便与图 4-b 中 XRD 测得的应变进行直接比较。首先，拉曼和 XRD 测得的平均应变具有良好的一致性。微小的差异可归因于拉曼-应变频移系数，文献报道的值之间存在少许不同[15,44–47]。GeOI 衬底的平均应变约为 0.15% [44]，GeSOI 衬底的平均应变约为 0.18% [29,44]。GeOI 和 GeSOI 之间的差异可能源于 SmartCut™ GeOI 工艺中使用的最终退火步骤[12,20]。事实上，已有研究表明退火可以改变 GeOI 叠层的应变状态[48]。此外，我们发现两种方法测得的应变离散程度存在非常大的差异。拉曼光谱显示所有样品的应变离散度基本相同。要检测可能的差异，需要使用更高的光谱分辨率[43]。然而，微区 XRD 显示出很大的差异。体 Ge 衬底的应变变化低于设备的不确定度，而 GeSOI 和 GeOI 的四分位距约为 0.003%。尽管这种应变变化高于体 Ge，但我们在此证明，GeOI 的应变变化相对于其平均值而言是较低的。通过与 GeSOI 的值进行比较，我们还表明 SmartCut™ 工艺似乎并未明显影响 GeOI 的应变均匀性。这项工作证明了 GeOI 在微米尺度上具有高质量和均匀性，证实了我们之前的宏观尺度观测结果[12,20]。
**3. 基于 GeOI 晶圆制备的 Ge 微桥**
在第二部分中，我们研究了利用 200-mm GeOI 晶圆制备的 Ge 微桥设计。首先将证明，微桥与衬底的连接方式对热管理至关重要。随后，将介绍使微桥落位到下层 Si 或 SiO₂ 层上的工艺。最后，对落地微桥进行的光致发光测量显示，PL 强度随应变增加而增强，证实了可通过落地微桥调节应变来改善 Ge 的发光性能。
**3.1 建模**
图 5. Ge 微桥在不同下层材料 X 下最高温度随时间变化的建模结果，其中 X=Air 表示微桥为悬空状态。
使用 COMSOL Multiphysics 进行了热建模。在 100×100 µm 的 Si 衬底上，将一个 1 mW 的热源引入具有典型尺寸[17,42,49]（长 10 µm，宽 1 µm，厚 0.5 µm）的 Ge 微桥中。通过研究不同下层材料时温升随时间的变化，比较了微桥附着方式对热管理的影响。图 5 显示了悬空微桥（图 5 中 X=air）或落位在 2 µm 厚的 Si、SiO₂ 或 SiN 上时器件中的最高温度。我们直接看到，悬空微桥的温升更高。这种理论上的热管理改善在 Ge 薄膜中已有报道[23]。在我们的案例中，落位在 Si 上时热管理最佳，但此时光学限制较差（n_Si=3.5，n_Ge=4.2），难以实现高效的 Ge 微桥腔体[21,23,50]。相比之下，SiO₂ 或 SiN 层（n_SiN=2.4，n_SiO2=1.5）对于 Ge 微桥是非常有吸引力的落位材料，因为热耗散和光学限制两者都可以很高。
**3.2 工艺**
由于我们已经证明微桥背部接触对热管理极为重要（图 5），因此优化了器件工艺以控制微桥的位置。采用参考文献[12,20]中描述的工艺在 GeOI 衬底上制备了 Ge 微桥。使用无水 HF 蒸汽和酒精蒸汽进行埋氧层的欠蚀刻。图 6 显示了在不同欠蚀刻配方下制备的样品。当使用较低的欠蚀刻速率时，微桥是悬空的（图 6-a），与早期工作[17,19]类似。在较高的欠蚀刻速率下，利用液体酒精和水产生的毛细管力，薄膜也可以落位到下层的 Si 衬底上（图 6-c）[42]。此外，由于光学 GeOI 晶圆的制备中使用了两种不同的氧化物[12,20,44]，上层 PECVD 氧化物的欠蚀刻速率比下层热氧化物更快，因此 Ge 微桥也可以落位在 SiO₂ 上（图 6-b）。另外需要说明的是，也可以使用额外的 SiN 层将 Ge 微桥落位在 SiO₂ 上[23]。因此，我们证明了根据所用欠蚀刻配方的不同，可以在 200-mm GeOI 晶圆上获得不同的 Ge 微桥构型。
图 6. 不同欠蚀刻配方下制备的 Ge 微桥的示意图及相应的倾斜扫描电子显微镜图像：a/ 悬空，b/ 落位在 SiO₂ 上，c/ 落位在 Si 上。
**3.3 光致发光**
室温下进行 PL 测量，使用波长为 1047 nm、频率为 10 kHz、脉冲宽度为 10 ns 的脉冲激光激发。泵浦激光聚焦为直径 20 µm 的光斑，样品上的平均功率为 1 mW。使用卡塞格林物镜（NA=0.3）收集光，并送入配备有碲镉汞雪崩光电探测器[52]的自建傅里叶变换红外光谱仪[51]。所研究的微桥长 20 µm、宽 1 µm、厚 1 µm，并落位在下层 Si 衬底上。每个光谱旁边标注的应变值是通过经微区 XRD 校准的拉曼光谱测量得到的[39,42]。0% 应变是在断裂的微桥上测量的。通过改变牵引臂的长度来调节应变[17,19]，与参考文献[42]相比，这些更大尺寸的微桥实现了高达 3.4% 的可调应变。图中的竖直线表示通过紧束缚模型[51,53,54]评估的从导带到价带 Γ 点的跃迁：虚线表示重空穴跃迁，实线表示轻空穴跃迁。测量光谱与理论值吻合良好。正如预期，随着应变增加，可以观察到明显的红移，并且探测到发光强度增加。这种发光改善已在悬空微桥中报道过[6,17]。我们在此表明，对于落位在 Si 上的 Ge 微桥，在单轴拉伸应力下应变高达 3.4% 时，同样能很好地实现这种改善。
**图 7.** 在不同应变状态下、落位在 Si 上的 Ge 微桥的光致发光测量结果，竖直线表示通过紧束缚模型[51,53,54]评估得到的理论 Gamma 跃迁。
**4. 结论**
在本工作中，我们利用拉曼光谱和劳厄微区 XRD 对高质量 200-mm GeOI 晶圆进行了微米尺度的表征。结果表明，GeOI 的应变变化相对于其平均值很小，并且 SmartCut™ 工艺并未影响 GeOI 的应变均匀性。此外，我们提出了设计优化方案，以改善基于这些晶圆制备的 Ge 微桥。理论分析表明，采用落地微桥而非悬空微桥可以改善热管理，并且这类器件可以从高质量 GeOI 晶圆上实际制备出来。最后，对落地微桥进行的 PL 测量和拉曼光谱证实，拉伸应变是可调的，并且发射光强度随应变增加而增强。总之，这项工作为理解基于 200-mm GeOI 晶圆制备的、用于 CMOS 兼容激光应用的 Ge 微桥提供了更深入的认识。
