关键词
纳米制造，全介质超表面，连续束缚态，深紫外光刻，可扩展制造，纳米光子学

摘要
在可见光到近红外范围内运行的高质量因子（Q）介质超表面通常需要小于200 nm的特征尺寸，这限制了它们的制造，需要使用昂贵的低通量电子束光刻。本文展示了使用深紫外光刻（DUVL）制造的晶圆级超表面，这是一种在半导体工业中广泛应用的技术。通过在硅氮化物薄膜的孔阵列中使用半径和深度扰动技术，我们实现了具有150的Q因子的准束缚态共振（qBIC）。关键的是，我们将DUV曝光剂量引入作为Q因子的工程参数，并展示了如何通过控制孔深来克服DUVL分辨率的限制。尽管存在随机纳米尺度的变化，但制造的超表面表现出空间均匀性，这是qBIC共振的非局部特性所导致的。概念验证的折射率传感显示了129 nm/RIU的灵敏度，同时保持了基于CMOS相机的共振偏移简单探测。该工作架起了可扩展的半导体制造与高性能纳米光子学之间的桥梁，为商业化超表面传感器、片上光谱仪和集成光子系统开辟了实际路径。

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1 、Department of Biomedical Engineering, University of Wisconsin-Madison, Madison, WI 53706,  USA

2 、Department of Electrical and Computer Engineering, University of Wisconsin-Madison,  Madison, WI 53706, USA

3、Nanofabrication Facility, Department of Electrical and Computer Engineering, University of  California, Santa Barbara, CA 93106, USA

引言
光学超表面是具有亚波长结构的纳米工程薄膜，开辟了精确控制光的相位、方向、偏振和色散等属性的新可能性。除了远场波前修改能力外，光学超表面还可以设计为将入射光束限制到亚波长模式体积，从而创建具有长寿命共振的高质量因子（Q）光学腔体。这些共振超表面已经成为需要增强光-物质相互作用的应用的关键平台，包括激光发射、非线性频率转换、量子光子学和分子生物传感等。

在高Q值超表面的研究中，采用不同材料组合取得了显著进展，包括金属、半导体、介质和二维材料。此外，设计策略工具箱的扩展使得能够实现各种物理共振机制。在这些方法中，采用高折射率、低损耗介质并利用连续束缚态（BICs）的超表面被证明尤为强大。虽然真正的BIC模式是非辐射的，不能与自由空间耦合，但其辐射对偶——准BIC（qBIC）——允许调节辐射损耗。通过在超表面的组成构件中引入结构不对称性，可以创建qBICs，使其对远场可接触，成为下一代光子学技术的有力候选者。

尽管qBIC超表面在性能上具有很强的吸引力，但它们面临着一个重要的可扩展制造瓶颈，这阻碍了它们在实际应用中的影响。特别是，在技术上具有重要意义的可见光到近红外（NIR）范围内生成共振模式需要具有小于200 nm关键尺寸的有序介质纳米结构，这一尺寸范围是常规紫外光刻（UV）所无法达到的。因此，研究人员主要依赖昂贵且低通量的电子束光刻（EBL）来制造高Q值超表面。

为了应对这一可扩展制造瓶颈，出现了替代方法：纳米压印光刻（NIL）和自组装过程，包括玻璃退湿和纳米球光刻，提供了更高的通量和较低的成本。然而，这些方法目前缺乏大面积的图案保真度和几何设计的灵活性，这对于复杂架构和符合工业标准的连续操作是必需的，从而限制了它们在商业化方面的可行性。

深紫外光刻（DUVL）作为半导体工业中的主力技术，提供了解决超表面制造挑战的有力方案。作为一种成熟的高通量技术，DUVL在晶圆级操作时具有小于200 nm的分辨率，提供了可扩展性、可靠性和几何灵活性，非常适合用于实际的超表面生产。尽管之前的研究已经展示了使用DUVL制造的金属透镜、光束转向器和中红外共振器，但在可见光到近红外范围内，制造具有共振的晶圆级qBIC超表面，要求对关键尺寸进行严格控制（小于200 nm），这一目标尚未实现。

在此，我们展示了在可见光到近红外（NIR）范围内运行的qBIC超表面，其特征尺寸小于200 nm，制造在包含多个芯片的4英寸晶圆上，通过将深紫外光刻（DUVL）推向其分辨率极限（图1a，b）。

图1. 使用DUVL制造的晶圆级介质超表面，具有几何可调Q因子
a) 一张4英寸（10 cm）晶圆的照片，晶圆上包含通过晶圆级高通量DUVL纳米制造技术制造的介质超表面阵列。
b) 切割后的1 cm × 1 cm超表面芯片的光学图像，展示了该平台的紧凑且可扩展的格式。
c) 扫描电子显微镜（SEM）图像，显示了刻蚀在Si3N4（160 nm）薄片中的周期性双孔单元格阵列。
d) 光刻曝光剂量对双孔单元格设计中较小孔的蚀刻深度的影响示意图。较低的曝光剂量产生较浅的孔，而较高的曝光剂量则会导致更深的蚀刻，穿透Si3N4薄片。
e) 模拟的透射光谱，演示了小孔深度作为Q因子调节的函数。较浅的孔产生较宽的共振， correspond于较低的Q因子，而完全蚀刻的孔则产生具有高Q因子的尖锐共振。

我们的方法采用C-4对称打破的“双孔”设计，图案化在硅氮化物（Si3N4）薄膜中，其中交替的孔在正交横向方向上通过不对称参数∆𝑟减小半径（图1c）。除了传统的半径调制外，我们引入了孔深度作为补充的Q因子调节机制，简单地通过调整光刻曝光剂量来实现（图1d）。浅的、部分蚀刻的孔增强了与自由空间的辐射耦合，减少了qBIC模式的Q因子（图1e）。这种深度调节策略突破了DUVL的分辨率限制，否则将限制进一步的半径减小。值得注意的是，尽管芯片上存在随机深度变化，qBIC模式仍表现出强大的光谱和空间性能。这是由于qBIC模式的非局部特性，其中集体单元格的相互作用主导了整体光学响应。通过这种双参数控制（孔半径和深度），显著扩展了可访问的Q因子设计空间，为实际部署DUVL制造的介质超表面在现实应用中的灵活性提供了更大的空间。

首先，我们基于布里渊区折叠（BZF）方法设计了qBIC共振，采用低压化学气相沉积（LPCVD）在4英寸硅酸盐晶圆上沉积的160 nm厚Si3N4薄膜，以实现高质量、低损耗（n>1.99，k~0）的介质材料。我们的超表面设计基于刻蚀在Si3N4薄膜中的周期性纳米孔阵列。在这个参考的单孔设计中，圆形孔的半径为r₁ = 90 nm，周期为P = 510 nm，仅支持导模共振（图2a，顶部）。通过将每个孔的半径减小∆𝑟，创建了一个双孔设计，具有更大的单元格面积（P ≈ 721 nm）（图2a，底部）。这种对称打破引入了从X到X′的BZF，并将原本“暗”的模式耦合到自由空间，如带状图（图2c）所示。

图2. 布里渊区折叠（BZF）引起的准束缚态共振（qBIC），由晶圆级制造的全介质超表面支持
a) 正方形晶格设计的示意图：对称的单孔单元格和具有半径扰动∆𝑟 = r₁ − r₂的非对称双孔单元格。
b) 模拟的透射光谱，显示了随着对称性被打破（∆𝑟 ≠ 0），qBIC模式（TM和TE偏振）的出现。
c) 单孔（蓝色）和双孔（红色）设计的TM模式模拟带状图，显示了带折叠和由于对称性打破而出现的导模共振（GMRs）和qBIC模式。
d) 测量的透射光谱，显示了随着∆𝑟变化，TE qBIC模式出现的实验验证。
e) 从模拟（蓝点）和实验（黑色标记）数据中提取的Q因子与不对称参数∆𝑟的依赖关系。拟合曲线遵循反二次关系：Q ≈ a / (∆𝑟)² + b，拟合值为a = 10789.90 𝑛𝑚²，b = 145.70（模拟），a = 10789.80 𝑛𝑚²，b = 28.50（实验）。
f) 模拟的电场增强图（|E/E₀|），分别针对TM模式（顶部，|E/E₀| = 38.10）和TE模式（底部，|E/E₀| = 21.32），显示了Si3N4-空气界面中的强场约束。比例尺：100 nm。

在正常入射（Γ点）下的模拟透射光谱显示，在增大∆𝑟时，TE和TM偏振下都出现了尖锐的qBIC共振（图2b）。实验测量证实了在相似条件下出现高Q值共振（图2d）。从模拟和实验中提取的Q因子遵循预期的反比平方依赖性，Q ≈ a/∆𝑟² + b，这与由对称破缺引起的辐射泄漏一致（图2e）。

近场模拟进一步揭示了不同的模态约束（图2f）。TM偏振的qBIC将场集中在空气孔内（|E/E₀| ≈ 38.1），而TE偏振的qBIC则局限于Si3N4表面附近（|E/E₀| ≈ 21.3）。这些结果确立了周期性半径扰动作为实现可调高Q共振的强大策略，可应用于全介质超表面。

我们使用248 nm（KrF）深紫外（DUV）步进光刻机制造了双孔超表面。该过程要求在Si3N4层上涂覆60 nm厚的底部抗反射涂层（BARC），然后涂覆230 nm厚的DUV化学增强光刻胶。在DUV曝光过程中，我们测试了从低（40 mJ/cm²）到高（61 mJ/cm²）不同的曝光剂量。曝光剂量定义为单位面积上所施加的能量，直接影响光刻胶的图案化和显影效果。这种“剂量矩阵”是纳米制造中的标准校准过程，用于确定能够实现最佳特征保真度、侧壁轮廓和刻蚀特性的条件。随后，DUV光刻胶被显影，BARC层在O2电感耦合等离子体（ICP）中干法蚀刻，以清除孔洞。接着，孔中的暴露Si3N4通过CF4/O2进行现场ICP蚀刻，剩余的DUV光刻胶和BARC被去除。

在表征过程中，我们观察到曝光剂量主要影响小孔（图2中的r₂），包括其深度、直径以及在较低曝光剂量下的随机出现（图3a）。扫描电子显微镜（SEM）（图3b）和原子力显微镜（AFM）（图3c）分析显示，在较低的曝光剂量下，小孔经常缺失，或者它们的深度小于Si3N4薄膜的总厚度，并且它们的出现是随机的。我们将这种剂量依赖的小孔深度变化和随机出现归因于光学邻近效应以及使用相干KrF激光源在DUVL系统中产生的不可控干涉效应（ASML PAS 5500/300）。在较低的剂量下，半径为r₂=90 nm的小孔接收到低于临界剂量的曝光，导致100%光刻胶曝光后，光刻胶仅部分从孔中去除。光刻胶残留在小孔中，导致BARC无法在O2 ICP中完全蚀刻。因此，这导致小孔深度的变化，低剂量的小孔表现出较浅的Si3N4蚀刻。此外，由于激光干涉引起的小空间剂量波动，部分小孔完全未曝光，导致超表面区域内小孔消失的随机性。

图3. 曝光剂量控制的qBIC模式Q因子调节在DUVL制造的晶圆级介质超表面中的应用
a) 模拟的双孔单元格示意图（r₁ = 105 nm，r₂ = 90 nm），展示了小孔深度d的变化，同时大孔保持恒定，在SiO₂上的160 nm厚Si3N4薄片中。
b) 使用不同曝光剂量制造的超表面的扫描电子显微镜（SEM）图像（比例尺：1 µm）。在低剂量（49 mJ/cm²）下，小孔的出现较少且具有随机性，且其深度较浅；在较高剂量（61 mJ/cm²）下，小孔变得更加明确且在阵列中均匀分布。
c) 3D原子力显微镜（AFM）图像显示了从49 mJ/cm²到61 mJ/cm²，小孔深度的增加以及小孔出现的均匀性。
d) 测量的透射光谱，展示了qBIC共振随着曝光剂量变化的演变。随着剂量的增加，共振变得更尖锐，表明Q因子增大，但在61 mJ/cm²时由于光谱欠采样，共振完全消失。
e) 不同小孔深度d下TE偏振qBIC模式（∆𝑟 = 25 nm）的模拟透射光谱，显示随着深度增加，Q因子也增加。
f) 从（e）中提取的模拟Q因子，表明Q因子随着小孔深度的增加而增加，并在小孔完全形成时接近最大值。
g) 从AFM测量中提取的实验小孔深度与曝光剂量的关系。拟合曲线为S型函数，R² = 0.9513。

随着曝光剂量增加至61 mJ/cm²时，中央孔变得明确，穿透整个160 nm厚的Si3N4层，并且与外部孔的深度一致，形成完整且均匀的双孔设计。通过定量的AFM测量，我们确认了这一趋势，测量结果表明，在49 mJ/cm²时，孔深度较浅（平均6.9 nm，n=100），而在61 mJ/cm²时，孔深度接近160 nm（图3g）。

这种剂量依赖的小孔形成遵循光刻胶的典型对比曲线，其中曝光能量的微小变化可以导致显影光刻胶深度的大幅波动，尤其是在曲线的线性区域附近。

为了研究剂量控制的几何变化如何影响光学响应，我们使用可调光源和科学CMOS相机在400–1000 nm光谱范围内进行超表面双孔结构的透射光谱和高光谱成像测量。在49 mJ/cm²的曝光下，远场光谱显示在约760 nm处出现明显的透射光谷，对应于TE qBIC模式（图3d）。出乎意料的是，随着曝光剂量的增加，共振谷逐渐减弱，并在61 mJ/cm²时完全消失，这与预期的完全形成的双孔超表面和设计支持辐射qBIC模式的∆𝑟固定值相反。

为了进一步探讨这一意外的实验发现，我们对双孔单元格（∆𝑟 = 15 nm）进行了数值仿真，按照实验AFM测量（图3g）调整小孔深度。仿真结果表明，完全蚀刻的小孔（在61 mJ/cm²时实现）产生了显著更尖锐的qBIC共振（Q因子 ~ 2637）（图3e和3f）。相比之下，浅小孔使共振变宽并增强了辐射耦合。尽管仿真假设了完美的周期性，并未捕捉到在较低剂量下实验中观察到的随机孔形成，但49 mJ/cm²下的强信号表明该结构对结构无序具有较强的耐受性。

我们将61 mJ/cm²时未能检测到共振的原因归因于光谱欠采样，在这种情况下，qBIC模式变得太窄，无法通过我们的光学系统（光谱分辨率为2.5 nm）解析。在中等剂量下，如53 mJ/cm²和55 mJ/cm²，共振部分可检测到，但未完全解析，这限制了所测得Q因子的准确性。这些结果表明，除了传统的半径扰动方法外，曝光剂量控制的小孔深度和占据率为DUVL制造的超表面平台提供了Q因子调节的替代路径。

图4. 不同DUV曝光剂量（49 mJ/cm²，53 mJ/cm²，55 mJ/cm²）下，超表面上qBIC共振特性的空间研究
a-c) 从高光谱图像数据集中逐像素分析提取的共振波长𝑟𝑒𝑠的直方图，并拟合为高斯曲线（绿色虚线）。
d-f) 不同曝光剂量下的𝑟𝑒𝑠空间图。
g-i) 对应于（a-c）区域的Q因子值的直方图，进行高斯拟合（绿色虚线）。
j-l) 从高光谱数据集中逐像素提取的Q因子的空间图，针对每个曝光剂量条件。空间图的比例尺为50 μm。

在小孔浅且随机形成的低曝光剂量下，我们观察到强健的共振性能，接下来我们调查了这种结构不均匀性是否会导致共振特性上的空间变化。通过逐像素光谱分析，我们通过Fano拟合提取了共振波长（𝑟𝑒𝑠）和Q因子的分布。在49 mJ/cm²（图4a，g）、53 mJ/cm²（图4b，h）和55 mJ/cm²（图4c，i）时，𝑟𝑒𝑠和Q因子分布都遵循高斯分布，标准偏差较小，表明在测量区域（200 𝜇𝑚²）内具有高度的空间均匀性。图4d-f中𝑟𝑒𝑠的对应空间图和图4j-l中Q因子的空间图形象地确认了这一一致性。少量的水平条纹可能是制造过程中的伪影。我们排除了61 mJ/cm²剂量的分析，因为如上所述，超高的Q因子超出了我们光谱测量的分辨率限制。

考虑到在这些剂量下小孔的深度变化（图3g），这种空间均匀性程度令人惊讶。我们将这种强韧性归因于qBIC模式所源自的导模共振的非局部特性【31-34】。qBIC模式来自多个单元格之间的相干耦合，因此集体光学响应会对局部结构缺陷进行平均。对纳米尺度制造缺陷的不敏感性代表了可扩展制造的一个关键优势。超表面的非局部性本质上放宽了光刻容差要求，使得使用工业半导体制造工具制造的高性能qBIC超表面成为可能。

最后，为了验证我们平台的折射率传感功能，我们通过将超表面暴露于0-50%浓度的甘油水溶液中进行概念验证测量。对于每个样品，我们获取了高光谱数据立方体并提取了共振波长，平均一个传感区域为65 μm × 65 μm，以确保统计数据的可靠性。qBIC共振随着甘油浓度的增加呈线性红移（图5a），其关系为：

𝑟𝑒s = 0.18 nm/（%甘油） * C + 788.36 nm，其中C为甘油浓度（以%表示）。这对应于一个体积灵敏度为129 nm/折射率单位（RIU），确认了超表面对折射率变化的敏感性【35】。

图5. 使用晶圆级制造的超表面qBIC模式进行折射率传感
a) 共振波长𝑟𝑒𝑠随着水性甘油浓度的增加呈线性偏移，关系为：

𝑟𝑒s= 0.18 nm/（%甘油） * C + 788.36 nm，其中C为浓度（以%表示）。误差条表示从像素级空间测量中提取的标准偏差。
b) 在    

𝑟𝑒s = 789 nm下，对于每个甘油浓度，65 × 65 μm²超表面区域的像素级强度直方图。随着甘油浓度的增加，直方图的峰值向更高的强度值移动，从而实现浓度的区分。
c) 在

𝑟𝑒s = 789 nm照明下捕获的超表面传感器图像，显示不同甘油浓度下的情况。比例尺：15 μm。
d) 对于每个甘油浓度，从100,000个像素提取的平均透射光谱，突出了qBIC共振的红移以及在𝑟𝑒𝑠 = 789 nm下的相应强度变化。
e) 从（b）中的强度分布计算的接收操作特性（ROC）曲线。ROC曲线下的面积与样品的甘油浓度（折射率）相关，0.5（由对角线定义）表示没有区分，接近1.0的值表示完美分类。

除了常规的光谱追踪，我们还探索了单波长强度读出，这是一种更简单的检测方案，适用于多重或高通量应用。通过将探测波长固定在𝜆 = 789 nm（接近共振转折点）并监测透过率，我们观察到在不同浓度下的强度变化。像素级强度直方图（图5b）和相应的空间图（图5c）显示出随着甘油含量增加，强度逐渐增大的明显趋势，表明通过检测窗口发生了光谱红移（图5d）。为了定量评估这种基于强度的传感方法的折射率区分能力，我们从像素级强度分布中生成了接收操作特性（ROC）曲线（图5e）。ROC分析显示出优异的分类性能，对于浓度大于20%的样品，曲线下面积（AUC）值接近1.00，对于10%的样品，AUC值为0.65。这一性能表明，即使是适度的折射率变化（每10%甘油浓度为0.014 RIU），也能在单像素级别可靠区分。总体而言，这些结果展示了晶圆级全介质超表面在使用光谱偏移和从高光谱成像数据中读取单波长强度进行标签无关光学传感的潜力。

总之，我们展示了使用深紫外光刻（DUVL）在晶圆级上制造高Q值介质超表面，特征尺寸小于200 nm，能够在可见光到近红外范围内工作，这是将纳米光子设备从实验室原型转化为可制造技术的一个关键里程碑。通过采用布里渊区折叠策略，我们设计了一个超表面，成功实现了qBIC模式，测得的Q因子约为150。我们的光子设备是通过在玻璃基板上的硅氮化物薄膜中打孔制造的，完全兼容半导体设备制造基础设施。除了通过半径扰动进行常规的横向几何参数调节外，我们引入了DUV光刻曝光剂量作为Q因子调节的新控制参数。此外，通过研究超表面共振变化的空间统计，我们展示了非局部qBIC共振对超表面阵列中随机结构缺陷的强大容忍性。最后，我们的概念验证折射率传感验证了该平台作为传感器的功能，展示了大约129 nm/RIU的灵敏度，并通过单波长探测实现了基于成像的样品高保真区分。关键的是，能够根据检测系统带宽量身定制Q因子，使得特定传感模式的信噪比得到优化，从高分辨率光谱学到快速CMOS相机成像。

这项工作通过将半导体兼容制造与设计灵活性结合，消除了超表面商业化的长期障碍，而这种灵活性以前只能通过低通量技术实现。我们的方法的可扩展性、可复制性和成本效益，使得DUVL制造的qBIC超表面成为下一代生物传感阵列、片上光谱学和集成光子系统的实用平台，这些系统需要在CMOS相机可检测的波长范围内进行腔体增强的光-物质相互作用。