摘要— 高温压电微电机械系统（MEMS）的需求要求将压电平台推向其热极限。在严酷的热环境中，由于功能层和载体晶圆之间的材料降解以及热膨胀系数（CTE）不匹配，预计压电MEMS设备将遭受严重损坏。本文通过观察声学Lamb波谐振器在不同温度下退火后的结构完整性和性能，研究了悬浮薄膜铌酸锂（LN）平台的热耐久性，重点关注550°C至800°C的温度范围，每次温度增加50°C。采用600 nm的化学计量铌酸锂（sLN）薄膜、40 nm厚的铂顶电极和薄钛粘接层制造了基本对称（S0）模式声学谐振器。在每轮退火后，定量研究了设备的谐振频率和品质因子（Q）的变化。进一步通过电阻率结构、光学显微镜图像和X射线衍射（XRD）测量分析了设备和材料堆栈。结果为优化悬浮薄膜铌酸锂平台在高温环境下的设计和材料选择提供了宝贵的见解。了解平台的热极限，使其可用于传感器、执行器、谐振器以及潜在的其他薄膜LN微系统，例如在严酷热环境下的光子学、电光学和声光学系统。

关键词— 声学谐振器，恶劣环境，高温，铌酸锂，微电机械系统（MEMS），热耐久性

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I. 引言

高温压电微电机械系统（MEMS）在电力厂、石油反应堆、汽车燃烧发动机和航空航天系统等应用中日益受到关注，这些设备必须在超过700°C的温度下可靠运行【1】–【4】。MEMS能够提供紧凑、低功耗和高灵敏度的传感器、执行器和谐振器。然而，传统的MEMS技术——特别是基于硅的技术——通常因材料限制，操作温度通常低于600°C【5】【6】。将MEMS和光纤系统结合可以制造出在1000°C以上工作温度的设备，但它们需要更大且复杂的装置，这不适合微型化或集成传感应用【4】【7】。为了在保持MEMS方法的优点的同时实现更高的工作温度，铌酸锂（LN）等替代压电平台在恶劣热环境中展现出了很大的潜力【8】–【10】。

                             表I.压电MEMS平台比较

高温操作已在常用的压电平台上进行研究，包括铅锆钛酸铅（PZT）【11】–【13】、铝氮化物（AlN）【14】–【16】、铝钪氮化物（AlScN）【17】–【19】以及铌酸锂（LN）【20】–【22】。表I（改编自【23】）提供了这些平台的比较。在这些平台中，铌酸锂因其具有极大的机电耦合系数而显得尤为理想。此外，铌酸锂的居里温度高达1200°C，这使得它在恶劣热环境中具有应用潜力。铌酸锂的热耐久性也受到其成分的影响。具体来说，化学计量铌酸锂（sLN）被认为比一致铌酸锂（cLN）更适合高温操作。sLN的锂和铌的比例接近1:1，而cLN的锂浓度低于铌【8】。cLN具有锂空位缺陷，且在300°C以上会降解，而sLN至少在900°C以下保持稳定【8】。当加热时，铌酸锂的质量可能会降解，因为锂原子可能从铌酸锂中扩散出来，并可能在LN薄膜中形成缺锂的LiNb3O8相【9】。虽然已有关于铌酸锂在高温下的研究，但大多数研究集中在基于固体安装平台的表面声波（SAW）设备【24】–【29】。悬浮薄膜铌酸锂平台的热耐久性直到其温度极限之前并未得到广泛研究。

悬浮平台的独特特性支持体声波（BAW）和Lamb波。Lamb波在具有平行自由边界的薄板中形成，并且通常比其SAW对手具有更大的机电耦合。较大耦合的原因可以直观地理解为电场和机械场被限制在更紧凑的区域，增强了跨域相互作用。悬浮平台的挑战在于它导致了更脆弱的结构，容易在恶劣条件下崩塌，并且它们在热循环过程中容易断裂。金属、铌酸锂和支撑衬底的热膨胀系数（CTE）不同，预计它们在高温下加热和冷却时会发生裂纹。以前的研究已经测试了悬浮铌酸锂设备，温度达到550°C和500°C，并展示了这些设备在这些温度下的可操作性【1】【30】。然而，平台尚未达到其热极限，其高温失效机制尚未研究。

本研究通过对薄膜悬浮铌酸锂声学谐振器在逐步提高的退火温度下进行测试，直到设备无法再操作。每轮退火后，通过光学显微镜图像观察设备的物理结构，通过电极金属电阻率测定金属质量，通过射频（RF）电气测量评估设备的性能，并通过X射线衍射（XRD）测量进一步评估材料质量。这些表征有助于确定声学谐振器和悬浮平台的失效点。了解悬浮平台的热极限不仅为设计更耐高温环境的MEMS设备提供了有价值的见解，而且还使更多的悬浮薄膜铌酸锂系统能够用于更高温度的应用，如光子学、电光学和声光学系统。

本工作是【1】的扩展，后者集中研究了谐振器在550°C下的热存活性。本研究的重点是550°C至800°C的退火温度范围，在这一范围内，设备会发生显著的损坏，铌酸锂脱层并沿其晶轴严重开裂，金属失去导电性。这些损伤导致了声学谐振器的失效，本研究中的退火结果提供了如何更好地设计悬浮铌酸锂平台的高温操作的宝贵见解。本文组织结构如下：第二节解释了创建高温悬浮铌酸锂声学谐振器所需的设计考虑因素，以及设备的制造过程。第三节总结了【1】中的结果，重点讨论了550°C之前的结果。第四节集中讨论新的结果，测试设备直到它们在550°C到800°C之间的退火温度下失效。本研究在800°C退火后结束，当时感兴趣的谐振器不再可操作。

亮点
• 展示了悬浮薄膜铌酸锂（LN）谐振器的热耐久性，最高可达750°C。
• 提供了悬浮铂电极在LN平台上热降解机制的全面设备和材料级分析。
• 为高温薄膜LN平台提供了设计指南，旨在应用于MEMS以及其他光子学、电光学和声光学应用。

II. 设计、仿真与制造

材料选择是高温设备的基础，压电声学谐振器的两个主要考虑材料是压电层和用于电极的金属。薄膜铌酸锂（LN）是各向异性的，可以从不同的晶体方向切割。选择了X-cut（X轴垂直于薄膜平面），因为它在各种LN系统中具有广泛的应用，包括MEMS和光学系统【31】–【35】。金属的选择考虑了熔点和电阻率，表II提供了常用MEMS金属的比较【36】【37】。

                                 表II.MEMS应用金属比较

铂被选为电极金属，因为它具有高熔点。尽管钨的熔点更高，电阻率更低，但它会在后续的硅各向同性蚀刻过程中被腐蚀。在高温下，铂膜会产生缺陷，如孔洞、晶粒粗化和丘状物；然而，使用粘接层可以使铂更具抗缺陷性，并提高与下方铌酸锂的粘附性【38】–【40】。钛被用作粘接层。虽然铬（Cr）是另一种常用的粘接层，但与铂一起经过高温退火后，钛表现出更好的稳定性【41】。

图1 示例悬浮铌酸锂谐振器的示意图，设计用于高温存活，包含：（a）侧视图，（b）截面视图，和（c）俯视图。关键尺寸见表III。

                              表III 示例谐振器关键尺寸

谐振器的设计为600 nm X-cut sLN，放置在1 µm的非晶硅（a-Si）上，底下是500 µm的高电阻硅（HR Si），电极为40 nm的铂，粘接层为5 nm的钛，目标是将基本对称（S0）模式作为主要声学模式。一个示例谐振器的设计和关键尺寸见图1和表III。设计有30°的平面旋转，以最大化机电耦合【42】。通过改变平面旋转角度、锚点设计（无锚点、一个锚点或两个锚点）以及指形电极的数量和宽度，设计了其他谐振器。为了避免热耐久性研究被特定设计主导，设计中包含了多种常用的谐振器设计。锚点设计在结构完整性和品质因子（Q）之间进行权衡。除了无锚点设计外，较少的锚点会让谐振器更自由地振动，但会使谐振器更容易崩溃。指形电极的设计影响静电容、Q值、功率处理能力和谐振频率。指形电极的间距设定了声学波长，从而决定了谐振器的频率。除了谐振器外，还设计了弯曲线电阻结构（图2），使用与谐振器电极相同的金属堆栈，以通过金属电阻率监测金属质量。金属电阻率直接影响谐振器的性能，因为电阻率的增加会导致更多的电能损失，降低设备的Q值。

图2.弯曲线电阻测试结构。它与谐振器使用相同的金属堆栈，通过电阻率监测金属质量。

谐振器设计通过COMSOL有限元分析（FEA）进行验证。3D FEA模型在LN顶部放置了一对指形电极，电极上方是空气层。电极和LN上施加自由边界。通过特征频率分析识别谐振模式，选择了三种模式进行研究：S0模式、更高阶的基本剪切水平（SH0）模式和更高阶的S0模式。通过交流电压驱动电极并进行频率域扫描，获得电气导纳。声学模式形状和电气导纳的仿真结果见图3。

图3
(a) 示例谐振器导纳的仿真结果，展示了感兴趣模式的位移：
(b) 模式1为S0模式，
(c) 模式2为更高阶的基本剪切水平（SH0）模式，
(d) 模式3为更高阶的S0模式。

谐振器和电阻设备在同一衬底上自行制造，谐振器制造过程的示意图见图4。首先，通过氩气离子刻蚀法刻蚀通过铌酸锂和牺牲性非晶硅（a-Si）层的释放窗口。接下来，通过电子束蒸发在LN上沉积金属，分两轮进行沉积。在第一轮中，先沉积5 nm的钛，再沉积40 nm的铂作为电极。在第二轮中，再沉积40 nm的铂，使探针垫变厚。第二轮中没有金属沉积到弯曲线电阻结构上，因此它们的厚度与谐振器电极相同。每轮金属沉积后，使用去除法去除多余的金属。最后，通过XeF2蚀刻释放或悬浮设备。

图4.制造流程。
(a) 初始堆栈被刻蚀，形成 (b) 释放窗口以便悬浮设备。接下来，沉积 (c) Ti粘接层和Pt电极。最后，使用XeF2蚀刻 (d) 将设备悬浮。

在整个研究过程中跟踪了60个谐振器的性能。制造的示例谐振器与仿真结果的预退火响应相似。它包含了三种感兴趣的模式，并且也包含了伪模式。主要模式的存在足以进行热耐久性研究，因为可以提取谐振参数并与不同的退火轮次进行比较。对于示例谐振器，它具有模式1，谐振频率为467.8 MHz，Q值为458；模式2，谐振频率为958.1 MHz，Q值为1398；模式3，谐振频率为1.475 GHz，Q值为717。

III. 高温耐久性测试（最高至550°C）

为了测试悬浮薄膜铌酸锂平台的热耐久性，我们进行了一个包含表征和退火的周期性测试。设备在室温下的空气中进行表征，重点观察退火后的热效应。退火过程在真空中进行，升温/降温速率为100°C，直至目标温度。选择该升温速率是为了避免铌酸锂的热电效应【43】【44】。目标温度在达到后保持10小时。首次退火的目标温度为250°C，随后的退火温度每次提高50°C。

图5.示例谐振器在400°C至550°C退火后的光学图像。在这个温度范围内，显微镜中可以看到铌酸锂中的裂纹。

光学显微镜图像显示，直到500°C左右，物理结构几乎没有视觉变化（图5）。对于所展示的设备，在400°C之前没有明显的变化。500°C后，由于应力释放，铌酸锂发生裂纹，如设备旁边的黑色斑点所示。尽管裂纹出现在悬浮区域，但它并未导致设备崩塌。设备可能在较低温度的退火过程中发生裂纹，但大多数在裂纹出现后直到550°C前保持外观不变。

                                   表IV.退火后金属电阻率

电阻率在第一次250°C退火后下降，随后的退火轮次电阻率逐渐上升（表IV）。电阻率是通过直流探针在弯曲线电阻结构上进行的平均电阻测量计算的。首次退火后，电阻率显著下降了16.39%。首次退火可以清除金属薄膜中的缺陷，但随后的退火会导致电阻率增加。在450°C退火后，电阻率比初始值大，已从35.39 µΩ·cm增加至38.80 µΩ·cm。550°C退火后，电阻率增加到48.20 µΩ·cm。尽管光学显微镜图像未显示变化，但金属结构中出现了如晶粒粗化等缺陷【38】。

图6.示例谐振器的宽带导纳测量，展示了初始退火前和550°C退火后的结果，显示了与仿真中相同的模式1至模式3。

谐振器的频率发生了上移，其Q值的变化趋势因声学模式而异。谐振器在每轮退火后，通过两端接地（GSG）探针和Keysight矢量网络分析仪（VNA）在室温下的空气中进行测量。示例谐振器的宽带导纳见图6，其中包含了仿真中看到的感兴趣模式，并且其谐振频率发生了上移。每个模式的导纳分别展示在图7至图9中。提取的谐振频率和品质因子Q，以及与初始值的变化比例，已在表V至表VII中报告。

表V.模式1共振参数

表VI.模式2共振参数

表VII.模式3共振参数

通过拟合修改后的巴特沃斯-范迪克（MBVD）模型到导纳上，提取了谐振特性。在模式1中，Q值保持在退火前的原始值以下。在模式2和模式3中，Q值在500°C和550°C的退火后分别超过了初始值，这两个温度都超过了金属电阻率超过原始值的点。考虑到Q值趋势的变化，电极电阻率与设备Q值之间没有直接关联。目标的S0模式没有经历Q值的提升，而高阶模式在某些退火温度后确实经历了Q值的提升，这可能是由于电极中的更多振动导致的。需要更多的工作来进一步研究这些特定变化，虽然这些超出了本研究中关于悬浮铌酸锂谐振器热耐久性的范围。总体而言，谐振器表现出强大的热耐久性，最高可达550°C。

图7.示例谐振器在模式1下的测量导纳，展示了250°C至550°C退火轮次前后的结果。

图8.示例谐振器在模式2下的测量导纳，展示了250°C至550°C退火轮次前后的结果。

图9.示例谐振器在模式3下的测量导纳，展示了250°C至550°C退火轮次前后的结果。

IV. 550°C至800°C的分析

在550°C到750°C的退火轮次后，设备和材料堆栈遭受了显著损坏：谐振器锚点断裂、铌酸锂层脱层、整个铌酸锂层出现新裂纹，以及金属中出现孔洞。图10展示了在这一退火温度范围内，谐振器外观的变化，图11则重点展示了700°C退火后观察到的新缺陷。在750°C和800°C的退火轮次中，退火时间从10小时缩短至1小时，因为退火炉的操作极限已达到。800°C退火后，设备因金属退化和锚点断裂变得无法操作。

图10.经过550°C至750°C退火轮次后的谐振器光学显微镜图像。图中展示的带有一个锚点的设备在650°C退火后发生失效。

图11
(a) 700°C退火后观察到的损伤。
(b) 和 (c) 分别是谐振器和电阻结构中铂孔的特写。

A. 材料质量

在700°C退火后，设备出现了显著的物理损伤。600°C退火后，铌酸锂的裂纹增多。650°C退火后，谐振器开始弯曲，显微镜图像中电极部分变得模糊。700°C退火后，铌酸锂沿Z轴发生裂纹，铌酸锂脱层并在铌酸锂的Y轴上形成环状图案，这些图案源于硅的裂缝。

图12
(a) 退火后样品的光学显微镜图像，观察到与[0110] LN方向垂直的裂纹。
(b) FIB截面图，显示裂纹发生在铌酸锂薄膜中，并未传播到硅层。

图12(a)展示了700°C退火后观察到的裂纹的方向。裂纹与[0110]方向垂直。这是X-cut铌酸锂的最大面内热膨胀系数（CTE）方向，值为14.4×10⁻⁶ °C⁻¹【45】。这一方向的热膨胀系数远高于硅，其室温下的值为2.6×10⁻⁶ °C⁻¹【46】。此外，（0110）LN平面对应次级低能 cleavage 平面【47】。这两个因素的结合被认为是700°C退火后裂纹优先沿[0110]方向形成的原因。图12(b)展示了使用FEI Nova 600 DualBeam聚焦离子束（FIB）/扫描电子显微镜（SEM）生成的铌酸锂薄膜中的裂纹，裂纹没有传播到硅层中。

除了裂纹外，铂金属中也形成了孔洞（图11），导致电导率丧失。此外，锚点损坏，削弱了谐振器的结构稳定性。在600°C退火后，示例谐振器的右下方锚点断裂，在650°C退火后，右上方的锚点断裂。谐振器弯曲向锚点断裂的一侧，但剩余的锚点仍然能提供足够的支撑，防止设备崩塌。

图13
(a) 每次退火周期后堆栈的DAD 2θ:ω扫描，从550°C开始。
(b) 对称（2110）LN的TAD摇摆曲线。
(c) Pt薄膜的DAD摇摆曲线。
(d) Ti薄膜的DAD摇摆曲线。

结构表征从550°C退火步骤后开始，通过高分辨率布鲁克-JV D1 X射线衍射仪进行。使用双轴衍射（DAD）模式获得2θ:ω扫描，以验证堆栈的层次并研究每个退火周期后存在的相。通过Pt和Ti层的DAD摇摆曲线研究金属膜在退火周期中的演变。使用三轴衍射（TAD）模式测量对称（2110）LN的摇摆曲线，以量化薄膜的晶格倾斜和马赛克性。入射X射线束通过Gobel镜和（220）通道切割硅晶体进行条件调节，产生高度准直的单色化Cu Kα1辐射。在TAD中，散射光学采用4次反射（220）通道切割硅分析晶体，提供10°的接受角，而DAD则使用机械狭缝提供1400°的接受角。

X射线衍射（XRD）峰值对应于单晶（111）定向硅、单晶X-cut铌酸锂、铂和钛，在550°C退火步骤后，2θ:ω扫描中观察到的峰值也与退火前的预期峰值一致。在600°C退火后，额外的峰值出现在（010）取向上，代表LiNb3O8相变。LiNb3O8峰值在每次退火周期中增大。相组成分析显示，在温度达到650°C并退火10小时之前，LiNb3O8第二相的比例不到1%。在700°C退火10小时后，LiNb3O8相的比例为1.5%，而在750°C退火1小时后，比例为1.8%。

                                      表VIII.金属电阻率

*在某些退火轮次中，由于电导性丧失，一些电阻设备发生失效

Pt金属的DAD摇摆曲线显示，在650°C之前，Pt的摇摆曲线FWHM为9°，没有显著变化。随后的退火步骤改善了铂的晶体结构，在700°C退火10小时后，FWHM降至3°，在750°C退火1小时后，FWHM降至2°。钛的摇摆曲线在550°C退火10小时后显示FWHM为3°，此后不再观察到该峰值，可能是由于形成了Ti-Pt金属间化合物【48】。在650°C和700°C退火后，电极金属的电阻率低于初始值（表VIII）。650°C退火后，电阻率显著下降了20%。然而，电阻率结构在650°C退火后开始变为开路，这导致用于平均电阻率计算的数据减少。750°C退火后，所有电阻设备变为开路。在这个高温范围内，金属的质量可能会改善，但它容易失去电导性，导致设备无法操作。

对称（2110）LN峰的TAD摇摆曲线测量显示，550°C退火后的FWHM为172"，FW(0.01)M为460"，FW(0.001)为570"。在600°C和650°C退火后，FWHM没有显著变化，而峰尾扩展，FW(0.001)M的值分别为1170"和1450"。这种晶格倾斜的增加可能是由于在600°C退火后开始观察到的第二相的存在。700°C退火10小时后，由于薄膜裂纹的出现，晶格倾斜显著增加，FWHM为380"且FW(0.01)M为2340"。750°C退火1小时后，摇摆曲线宽度基本保持不变。

最后，样本中形成的第二相（1.8%）似乎对设备性能没有负面影响，薄膜裂纹后观察到的晶格倾斜增加也没有显著影响设备性能。此外，通过优化退火参数，如实施更慢的冷却速率，可以避免薄膜的裂纹，并保持设备的完整性。

B. 设备性能

总体而言，谐振器的共振特性遵循与早期退火轮次相同的趋势，唯一的例外是共振频率下移，而在后期退火轮次中Q值有显著改善。示例谐振器的宽带导纳见图14。

图14 示例谐振器的宽带导纳测量，展示了初始退火前和750°C退火后的结果。

各个模式的导纳分别显示在图15到图17中，提取的共振参数见表IX到表XI。

表XI.模式3高温共振参数

表X.模式2高温共振参数

表IX.模式1高温共振参数

在600°C退火后，谐振频率较550°C退火后的频率有所下降。这一退火轮次也是Ti在DAD摇摆曲线中消失的退火轮次。在模式2和模式3中，650°C退火后以及随后的退火轮次中，谐振频率都有所增加，但模式1的谐振频率直到700°C退火后才开始增加。所有模式频率的整体增加可以归因于退火后应力和应变的增加。700°C退火后，所有模式的Q值均大于其初始值。模式2和模式3的Q值相比初始值有显著的改善，700°C退火后的改善超过了100%，模式2在650°C退火后也有改善。除了金属电阻率对于功能设备的下降外，一些谐振器的锚点也发生了断裂（图10）。由于电阻率较低，电能损失减少，并且由于谐振器能够比所有锚点完好时更自由地振动，机械能损失也减少。频率漂移和Q值变化的来源相当有趣，值得在未来的工作中进一步研究，但超出了本研究关于悬浮铌酸锂谐振器热耐久性的范围。

图15 示例谐振器在模式1下的测量导纳，经过550°C至750°C的退火轮次。

图16 示例谐振器在模式2下的测量导纳，经过550°C至750°C的退火轮次。

图17 示例谐振器在模式3下的测量导纳，经过550°C至750°C的退火轮次。

在800°C退火后，示例谐振器不再工作。尽管在图14中可以看到模式1频率附近仍有一个小的共振，但大大降低的电容值表明锚点断裂，因为只有部分信号通过断裂点电容耦合到谐振器；此外，模式2和模式3已不再可见，且与先前退火轮次相比，导纳显著下降。在60个测量的谐振器中，33个（55%）在700°C退火后变得无法操作（表XII）。

                                    表XII.谐振器失效点

这表明，硅的裂纹（也发生在700°C退火后）是设备的主要失效点。在700°C退火之前，只有锚点设计的设备会失败。此外，20个谐振器有锚点，而40个谐振器没有锚点。尽管一些谐振器在750°C退火后仍能工作，但温度远低于铌酸锂的居里温度1200°C。锚点设计可以改进，以提高稳定性；金属设计也可以优化，以延缓金属的失效；还可以考虑使用不同的材料，更好地匹配铌酸锂的热膨胀系数（CTE）。尽管如此，在750°C退火后仍能保持功能，证明了悬浮薄膜铌酸锂平台在高温应用中的可行性。

V. 结论

本文报告了在60个高温研究中的一个悬浮薄膜铌酸锂声学谐振器，在最高750°C退火温度下存活，标志着该平台已在这一温度点上得到验证。尽管存在热损伤，包括裂纹、电导性丧失和铌酸锂质量下降，谐振器的存活证明了平台的强大热耐久性。该平台可用于恶劣热环境中的MEMS，并能够推动其他悬浮铌酸锂系统，如光学系统，进入更高温度的应用领域。