摘要——将电机械谐振器推进到太赫兹频率范围为声子信号处理开辟了广阔的带宽。在量子声子学中，这些频率下的机械谐振器即使在开尔文温度下也能保持其量子基态，从而避免了通常为GHz谐振器所需的毫开尔文冷却。然而，在如此高频下进行电激励和机械运动检测面临重大挑战，主要是由于需要设备小型化，以支持纳米尺度波长的声波。一种有效的策略是积极地将压电薄膜的厚度减薄，理想情况下，薄膜的厚度应与声波的波长相当，约为几十纳米。在这项工作中，我们通过几个阶段将铌酸锂的厚度从300纳米减少到67纳米，并在每个厚度级别上制造悬挂的Lamb波谐振器。这些谐振器实现了高达220 GHz的共振频率，达到了之前记录的两倍，接近太赫兹频率的阈值。虽然超薄薄膜在频率增益方面具有明显优势，但它们也会经历更大的声学损耗。我们的结果表明，未来太赫兹纳米力学的进展将关键依赖于减轻低于100纳米薄膜中的表面缺陷。

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2、Department of Electrical Engineering, University of Notre Dame, Notre Dame, IN, USA

太赫兹（THz）频率范围（约0.3–10 THz）连接了传统的微波和红外光学领域，代表了科学和技术的一个新前沿。由于太赫兹波具有非电离性质、对分子振动/旋转模式的高度敏感性以及对非极性和非导电材料的强穿透性【1, 2】，太赫兹技术在工业和医疗应用中得到了广泛应用【3, 4】，以及天文学、凝聚态物理学和生物化学等基础科学领域【5–7】。然而，这一领域的潜力仍面临瓶颈：缺乏可靠的源、探测器和控制组件【8】。

纳米电机械系统代表了解决这一挑战的强大平台。它们能够在电气和机械领域之间交换能量，是信号转导和处理的关键组件。它们还对质量、力和温度高度敏感【9–14】。这些特性使得它们成为太赫兹探测系统的理想构建模块，相较于涉及泵浦-探测技术【15】和拉曼与布里渊散射光谱技术【16】的复杂光学平台，它们具有紧凑性和高可扩展性。

超越传统应用，纳米机械谐振器也为基础量子研究提供了有前景的平台【17–23】。超高频太赫兹谐振器能够提供有关量子行为的基础性见解，且在更易达到的温度下进行。举例来说，在3开尔文时，300 GHz的谐振器具有99.2%的几率处于量子基态，而GHz谐振器则需要使用昂贵的稀释制冷机进行毫开尔文冷却，或使用旁带冷却技术【25】来达到类似的热占据状态。

近期，基于薄膜铌酸锂（LN）平台的近110 GHz亚太赫兹电机械谐振器已得到展示【26–29】，利用了其优异的压电特性。然而，推动机械谐振器向太赫兹频率范围发展仍然面临重大挑战。在300 GHz时，z-cut LN厚度剪切（TS）模式的声学波长约为10 nm，这在高效能量转化方面造成了巨大困难。一种有效的策略是将压电薄膜减薄，以扩大高阶厚度（T）模式，同时在数百GHz下仍保持电机械耦合。在本文中，我们系统地将LN厚度从300 nm减少到67 nm，以实现多层厚度。通过在每个厚度级别上制造悬挂的Lamb波谐振器（LWRs），我们能够研究机械品质因子（Q）与薄膜厚度之间的关系。我们展示了高达220 GHz的共振频率，接近太赫兹频率阈值。然而，较薄的亚100 nm薄膜显示出较大的声学损耗，这可能是由于表面缺陷所致。我们预计，未来减少这些表面缺陷的努力可能会在太赫兹纳米力学中带来更大的性能提升。

结果

220 GHz 纳米力学

图1. 悬挂的Lamb波谐振器（LWRs）具有不同的厚度
a. 制备好的铌酸锂-绝缘体（LNOI）芯片的图像，显示出多个厚度级别的区域：67 nm、107 nm、165 nm、230 nm和300 nm。中央区域的颜色变化是由于荧光灯的光反射，突出了芯片上不同厚度级别的变化。插图显示了铌酸锂（LN）薄膜的逐步厚度增加。
b. 显示了制造的设备的芯片图像。标记了五个区域（i）到（v）。
c. 悬挂的LWRs的横截面示意图，具有不同的LN厚度：67 nm（i）、107 nm（ii）、165 nm（iii）、230 nm（iv）、300 nm（v）。

图1a展示了制备好的铌酸锂-绝缘体（LNOI）芯片的光学图像，具有逐步递增的厚度：67、107、165、230 和 300 nm（方法部分）。图1b展示了制造的芯片，包含不同厚度级别的LWRs（方法部分）。在这些图像中，光学干涉导致了不同厚度薄膜之间的颜色差异。图1c显示了LWRs的横截面示意图，遵循了文献[26]中的设计。在这个配置中，谐振器悬挂在空中，以最小化通过基材传递的声学损耗。

图2. 纳米机械谐振器的电气响应
a. 不同薄膜厚度的厚度剪切（TS）模式位移示意图，所有薄膜的频率约为150 GHz，标出了模式阶数。
b. 67 nm、107 nm、165 nm、230 nm和300 nm厚设备的反射（Γ）谱，绘制在110-220 GHz范围内。模式阶数标注在相应的共振旁边。曲线为了清晰起见，已垂直偏移。
c. 300 nm（i）、230 nm（ii）和165 nm（iii）厚设备的史密斯图谱表示。模式阶数标注在相应的共振旁边。原点由黑点标记。

电极之间的电场主要沿水平方向，能够有效激发悬挂的z-cut LN谐振器中的厚度剪切（TS）模式，通过大压电耦合系数e51来实现。不同薄膜厚度下的TS模式位移示意图如图2a所示。显然，为了实现约150 GHz的频率，较厚的薄膜需要增加模式阶数n。模式阶数的增加伴随着电机械耦合系数k²的下降，k²与模式阶数的平方成反比（∝ 1/n²）。图2b展示了不同厚度（67、107、165、230、300 nm）谐振器的反射（Γ）谱。数据是使用带频率扩展模块的矢量网络分析仪收集的，用于D波段和G波段（方法部分）。此处，频谱数据在140 GHz处连接。采用精确的标定方法最小化跨不同频段的频谱拼接。图2b中观察到约220 GHz的机械共振，包括300 nm、230 nm、165 nm和107 nm厚度的薄膜的T35、T27、T19和T13模式。此外，由于有效介电常数的减小，宽带罐共振[26]随着薄膜厚度的减少向右移动。通常，偶次共振模式无法有效激发，因为它们的应变场与施加的电场重叠会大部分相互取消。然而，我们观察到一个有趣的现象，即随着薄膜厚度的减少，偶次模式开始出现。例如，在165 nm厚的设备中，可以观察到T10、T12、T14、T16和T18模式，尽管它们的响应明显弱于奇次共振模式。随着LN厚度减少到107 nm，偶次共振模式的衰减接近奇次共振模式的衰减。在67 nm厚的薄膜中，奇次共振模式显著减弱，而偶次共振模式占主导地位，这可能是由于增加的表面损伤，意外地改变了薄膜的铁电性能（补充文档第II部分）。此外，为了更好地可视化纳米机械共振的复杂阻抗，我们在图2c中绘制了300 nm、230 nm和165 nm厚薄膜的史密斯图，其中水平和垂直轴分别表示Γ的实部和虚部。即使在较低的模式阶数下，165 nm厚的薄膜的共振圆通常比较厚的薄膜小，表明较薄的薄膜具有较低的Q值。这个现象在图2b中也很明显，其中较薄的薄膜展示了更宽的机械线宽。

机械Q和压电薄膜厚度

图3. LN谐振器中的品质因子（Qs）研究
a. 不同模式阶数下，不同厚度设备的机械共振Q值提取结果。每条曲线代表一个单独的设备。
b. 散点图显示不同厚度设备在大约63 GHz（i）和168 GHz（ii）时的Q值。每种颜色代表一组具有相同厚度的多个设备。

为各种模式阶数拟合的内在机械Q值（使用洛伦兹模型）以散点形式展示在图3中，每种颜色表示不同的设备厚度。相同颜色的标记表示来自图2b中相同设备的数据。由于一些共振模式的信噪比低且拟合不确定，我们已将它们从图表中省略。对于相对较厚的谐振器，Q值随频率的变化较大，这一现象可能与金电极的频率依赖的能量参与比率有关【30】。需要进一步研究以更好地理解这一现象。此外，我们观察到一个明显的普遍趋势：较厚的谐振器通常表现出较高的Q值，相比之下较薄的谐振器Q值较低。这在图3b中得到了统计验证，其中比较了不同厚度的设备在约63 GHz（图3b(i)）和168 GHz（图3b(ii)）下的Q值。这种Q与谐振器的表面-体积比之间的负相关性可能源于表面相关的损耗，这些损耗在超薄薄膜的制造过程中被加剧。以67 nm薄膜为例，薄膜的结构脆弱性需要精确优化制造工艺，包括精确的刻蚀深度控制和细致的设备处理。最近的研究表明，制造过程如离子铣削、反应离子刻蚀和热处理会引起材料的表面修改【31–36】，这些修改可能会导致LN谐振器的压电性能退化。虽然通过透射电子显微镜观察到有损伤层的存在【31】，但材料损伤的程度和影响仍需进一步研究。为此，我们采用了两种互补的技术：X射线反射率（XRR）和用氟化氢（HF）酸选择性湿法蚀刻损伤层。这些测量为损伤层的厚度提供了定量的见解，为制造的谐振器提供了一个实际的可用厚度下限。

图4. 工艺引起的材料损伤
a. 不同厚度（63 nm、185 nm和300 nm）的LN薄膜X射线反射率（XRR）测量结果。为了清晰起见，曲线进行了垂直偏移。63 nm和185 nm薄膜是通过离子铣削从300 nm减薄而来。插图展示了测量示意图和多层结构，包括假设的损伤层。
b. 选择性湿法蚀刻工艺示意图。首先对裸LN芯片进行离子铣削减薄，并在200℃下退火24小时。然后用光刻胶遮蔽芯片的一半，并将其浸入49%的氟化氢（HF）酸中3分钟。
c. 通过光学干涉法获得的LN芯片厚度图，初始厚度分别为70 nm和180 nm。在HF暴露和光刻胶保护区域之间观察到约20 nm的高度差，表明去除了受损的表面层。
d. 损伤表面层示意图。散射长度密度（SLD）从受损（压电失活）表面逐渐增加到晶体LN内部。XRR主要检测具有明显SLD对比的上部区域（蓝色虚线），而HF蚀刻则可以去除薄膜更深处的化学修饰材料（绿色虚线）。

XRR能够非破坏性地探测表面附近的电子密度分布，因此非常适合检测薄膜中的结构损伤。我们对通过离子铣削从300 nm获得的各种厚度的LN薄膜进行了XRR测试。如图4a所示，可以识别出对应于薄膜总厚度的主要干涉条纹，分别针对63 nm和185 nm厚的样品。这些波动来源于X射线在薄膜上下界面的反射干涉，其间距与薄膜厚度成反比。在300 nm厚的样品中，由于干涉条纹非常紧密且难以分辨，这些波动不太明显。通过XRR推算出的5–6 nm的厚度可能仅反映了表面损伤部分，其中散射长度密度（SLD）的变化最为急剧。然而，过程引起的非晶化通常更为渐变。因此，XRR可能会低估表面损伤的总厚度。为了进一步研究这一可能性，我们采用了另一种选择性湿法蚀刻方法。在这个实验中，我们用光刻胶（S1813）遮蔽了处理过的芯片的一半，然后将其浸泡在49%的HF中3分钟，如图4b所示。光刻胶层保护了下面的表面不受HF的侵蚀。去除光刻胶后，我们使用光学干涉法测量了厚度剖面。如图4c所示，在暴露和保护区域之间观察到了大约20 nm的阶跃高度。鉴于未经处理的LN对HF具有很高的抗性，这一高度差表明去除了受损的表面层。这一观察结果支持了表面大约20 nm的薄膜通过制造过程发生了变化，导致了超薄设备中的压电和机械性能退化。两种方法之间的差异表明，表面修改的档案是分级的，其中材料逐渐从压电不活跃的表面过渡到晶体内部，如图4(d)所示。

在超薄薄膜中，例如本研究中的67 nm厚设备，损伤层和表面粗糙度可能占薄膜总厚度的约30%，大大降低了机械性能。这为薄膜变薄时机械Q值迅速下降提供了材料级的解释。如图3b所示，Q-厚度趋势的外推表明，随着薄膜厚度的减少，Q值继续急剧下降，接近于过低的值，无法进行实际的电机械操作。尽管如此，化学机械抛光（CMP）和原子层沉积（ALD）等技术有望克服这一挑战。CMP是一种将化学蚀刻与机械抛光相结合的技术，通常报告能够实现超光滑表面【62, 63】。另一方面，ALD通过精确的厚度控制至纳米级，可以用于沉积低缺陷密度的超薄薄膜【64】。最近的研究表明，ALD可以用于沉积亚100 nm厚的铁电LN薄膜【65】。这些减少表面缺陷并改善亚100 nm薄膜质量的努力为在太赫兹纳米力学中释放巨大潜力并广泛应用提供了前景。

Lamb波谐振器在推进太赫兹纳米力学中的优势

多年来，已经开发了广泛的微机械和纳米机械谐振器，如梁谐振器、薄膜体声学谐振器（FBAR）、表面声波（SAW）谐振器、光机械晶体（OMC）和Lamb波谐振器，用于传感、信号处理、通信和量子信息研究。从频率扩展的角度来看，制造技术、材料平台和设计方法的进展持续推动了机械频率的提高。频率能力的这一进展在图5中得到了明确展示，该图显示了从20年前低于1 GHz的谐振器到本研究中实现220 GHz频率记录的电机械谐振器的发展。

图5. 微/纳米机械谐振器的频率扩展趋势（已发布的工作按发布日期标注；本研究按提交日期标注）
机械平台分类如下：梁谐振器 [37–42]，薄膜体声学谐振器（FBAR） [43–46]，表面声波（SAW）谐振器 [47–51]，光机械晶体（OMC） [52–58]，Lamb波谐振器（LWR） [26–29, 59–61]。蓝色虚线参考线标示了太赫兹频率阈值（300 GHz）。

与许多受光刻定义的横向尺寸限制的谐振器类型不同，LWR谐振器的频率主要依赖于薄膜厚度。这放松了制造中对精度的要求，并通过使用更薄的薄膜实现了频率扩展。

讨论

在本研究中，我们展示了基于薄膜LN的机械共振频率高达220 GHz。通过系统地将LN薄膜厚度逐步减少，并在每个厚度级别上制造LWRs，我们能够研究机械Q值与谐振器表面-体积比之间的关系。这为进一步优化亚100 nm薄膜质量以提高太赫兹纳米力学中设备性能铺平了道路。此外，我们追溯了机械谐振器频率扩展的演变，突出了LWRs在向太赫兹频率推进中的优势。我们展示的220 GHz工作频率代表了向太赫兹纳米力学领域的重要进展，这是一个具有新的物理挑战和应用潜力的领域。在这些频率下，声学波长与亚100 nm的薄膜厚度相当，使设备性能对纳米级缺陷变得更加敏感，并将材料表征和制造推向极限。在这些高频下工作还提供了一个优势，能够探测Landau-Rumer区，其中声子-声子散射行为发生根本变化，并且fQ产品预计会随着频率的增加而有利地扩展。此外，通过访问与分子指纹识别相关的光谱区域，这一进展为集成太赫兹光谱学和传感系统奠定了基础，并使新兴的太赫兹光子学与电子学混合平台成为可能。

方法

纳米制造

最初，准备了一个包含多个厚度级别的LNOI芯片，厚度从67 nm到300 nm。这些不同的厚度是通过多次平面离子铣削周期实现的，每个周期之间将Si芯片放置在LN区域的顶部，以防止进一步的刻蚀。对于器件制造，通过电子束光刻（EBL）定义金电极图案，使用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）作为光刻胶，并通过去除法进行处理。接下来，使用氢硅烷（HSQ）光刻胶定义释放窗口图案，并通过氩离子铣削完全去除指定区域内的LN层。最后，通过使用缓冲氧化物蚀刻液（BOE）蚀刻掉LN梁下方的二氧化硅，使机械谐振器悬挂在空中。详细的制造工艺流程见补充文档第I部分。

标定

散射参数使用Keysight E8361C网络分析仪进行测量，频率扩展模块覆盖67-110 GHz（N5260-60003）、D波段（WR6.5-VNAX）和G波段（V05VNA2-T/R-A）。对于每个频段，首先使用外部标定标准进行一阶标定，采用线-反射-反射-匹配（LRRM）方法。随后，使用片上标定标准进行二阶标定，采用通过-反射-线（TRL）标定技术。TRL传输线参数：信号宽度40 µm，接地宽度135 µm，信号-接地间隙12.5 µm。