摘要

钛酸钡（BaTiO₃）是一种非常适合集成光子学的材料，因为它具有强大的电光效应和二阶非线性特性。晶体离子切片（CIS）提供了一种可扩展且兼容CMOS的薄膜制造途径；然而，CIS过程中离子注入会引入晶格损伤，从而可能降低薄膜的结构和光学性能。在本研究中，我们展示了切片后热退火能够有效恢复CIS处理的钛酸钡薄片的结构完整性和光学质量。拉曼光谱证实了晶体结构的恢复，而二次谐波生成（SHG）显微镜则揭示了铁电域的系统性重新取向及其相关二阶非线性极化张量χ(2)的恢复。值得注意的是，即使在拉曼信号较弱的区域，SHG信号依然存在，这表明尽管晶格部分受损，长程的铁电有序性仍然可以存活。光学测量显示，退火后的CIS薄片的线性色散与块体BaTiO₃非常接近，验证了其作为光子集成材料的适用性。综合这些结果，我们认为CIS结合热退火是一种可行且可扩展的高质量钛酸钡绝缘体平台（BTOI）制造策略，可用于开发先进的集成光子器件，应用于调制、频率转换和量子光学领域。

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文章名：Structural and Optical Properties of Crystal Ion Sliced BaTiO3 Thin Films

作者：H. Esfandiar1,2,*, F. Abtahi2, T. G. Vrckovnik1,2,3, G. Q. Ngo1,2, R. Heller4, U. Kentsch4, F. Ganss4, S.  Facsko4, U. Lucchesi4, S. Winnerl4, F. Eilenberger1,2,3, D. Arslan1, S. W. Schmitt1,2,

单位：

1 Fraunhofer Institute for Applied Optics and Precision Engineering IOF, Albert-Einstein-Str. 7, 07745 Jena, Germany

2Institute of Applied Physics, Abbe Center of Photonics, Friedrich Schiller University Jena, Albert-Einstein-Str. 15, 07745  Jena, Germany

3 Max Planck School of Photonics, Albert-Einstein-Str. 15, 07745 Jena, Germany

4Institute of Ion Beam Physics and Materials Research, Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, 01328 Dresden, Germany

Keywords: Barium Titanate, Thin Films, Second Harmonic Generation, Non-Linear Integrated Optics

介绍

钛酸钡（BaTiO₃）是一种铁电性钙钛矿氧化物，由于其卓越的光学性质，在量子光学中作为电光和非线性材料引起了广泛关注。其高电光系数促进了高效的光调制，而其显著的非线性易感性使其适用于频率转换和光开关等应用。随着集成光学系统在电信和量子计算等领域需求的增加，钛酸钡成为多种应用的理想候选材料，包括集成谐振腔、调制器、开关和频率转换器。

迄今为止，钛酸钡晶体的制造主要依赖分子束外延（MBE）或MBE缓冲沉积结合高温射频溅射，用于在硅基板上生长外延薄膜。虽然这些方法在生产高质量薄膜方面有效，但通常受到工艺复杂、处理时间长、薄膜厚度仅为数百纳米以及相对较高的沉积成本等限制。此外，对于大多数集成光学应用，还需要将薄膜与SiO₂/Si基板进行粘接，并移除处理晶片。这些局限性妨碍了基于钛酸钡的器件的可扩展性和可达性，突显了需要替代制造方法以提高生产效率并降低成本的必要性。

晶体离子切割（CIS）已成为制造钛酸钡薄膜的替代技术。CIS简化了加工过程，并能够将单晶层与各种基板高质量地结合，便于其在光学系统中的集成。然而，离子引发的损伤对钛酸钡薄膜的结构、线性和非线性光学性质的影响仍然缺乏足够的了解。此类损伤会降低晶体质量，从而改变折射率，增加光学损失，并损害非线性光学性能。这些影响将严重限制CIS制备的钛酸钡薄膜在集成光子学、非线性光学和电光器件中的适用性，因为这些应用中高材料质量和低光学损失至关重要。

在本研究中，我们证明了CIS及后续切割退火可以生产出与块体钛酸钡相当的线性和非线性光学性能的钛酸钡薄膜。这证实了CIS能够制造出适用于先进光子集成的高质量钛酸钡薄膜。

结果与讨论

离子植入及植入后钛酸钡晶体的研究

为了通过离子切割制备厚度介于1.1到1.3微米之间的钛酸钡薄膜，这些薄膜最近被确认适用于集成量子光学波导的制造，两块(001)取向的（面外c域极化的）抛光钛酸钡单晶被植入了480 keV的氦离子（He⁺）。使用了5 × 10¹⁶离子/cm²和2 × 10¹⁷离子/cm²的离子注量，分别在文中称之为“低注量”和“高注量”。SRIM（物质中离子的停止与范围，图1a）模拟显示，氦离子的投影范围Rp在约1.1微米深度达到最大，具有约200纳米的扩散（FWHM），这一结果与目标薄膜的厚度相符。

为了研究原始、低注量和高注量氦离子植入后钛酸钡晶体的结构，采用了背散射配置下的非极化拉曼光谱（图1b）。原始晶体的拉曼光谱中最显著的峰由虚线垂直线标出，分别对应于块体四方钛酸钡的典型晶格振动。通常，这些峰可以归因于拉曼活性模式A1(TO)（~175 cm⁻¹，~270 cm⁻¹，~520 cm⁻¹），B1或E(TO+LO)（~305 cm⁻¹），A1(LO)（470 cm⁻¹，720 cm⁻¹），这些模式在本实验设置下与其他模式部分重叠，因为该实验设置不是选择性极化的。B1模式在305 cm⁻¹处的出现直接表明四方性，因为它在中心对称的立方相中是禁止的，只有在四方相中破坏对称性时才变为拉曼活性模式。此外，之前简并的声子（例如T模式）分裂为A1、E和B1分量，反映了四方相较低的对称性。综上所述，这些光谱特征无可争议地表明了原始钛酸钡晶体在室温下的四方畸变。

在氦离子植入后，拉曼光谱中观察到了几个显著变化（见图1b中的“低”和“高”光谱）。特别地，随着离子注量的增加，B1（~305 cm⁻¹）模式相对于A1(TO)（~270 cm⁻¹）模式的相对减少，指示出预期的结构降解和四方性（沿c方向的晶体不对称）的丧失。这是由于辐照损伤导致的晶体恢复了局部中心对称性并且长程有序性崩溃。A1(TO)模式的整体增加，并伴随着A1(LO)模式在低离子注量下就开始消失，可以通过原始晶体的面外（c域）到面内（a域）领域的重排来解释。这种领域重配改变了拉曼选择规则，抑制了LO模式（在z极化的背散射几何中强烈激发）并增强了TO模式（当极化在面内时占主导地位）。这种极化反转可能是由离子植入引入的应变场和缺陷梯度驱动的。在没有机械约束的悬浮钛酸钡薄膜中，这些效应可能会通过应力释放的方式能量上倾向于面内极化——这一现象在文献中被称为“应变掺杂”。通过脉冲激光沉积法制备的钛酸钡薄膜得到了不同的结果，其中混合域配置转变为c域。在高植入注量下，即使A1(TO)模式也开始减小，表明晶格的破坏更为严重。植入引入的点缺陷、间隙原子和氦相关的缺陷复合体作为声子散射中心，减少了光学声子的相干性和寿命。这导致了模式的展宽、强度损失，并最终转变为准无序或高度无序状态，在这种状态下，长程极性有序性和声子选择规则崩溃。

图1. 离子植入及钛酸钡晶体的结构分析

a) 通过SRIM模拟获得的氦离子（He⁺，450 keV）在钛酸钡中的投影离子范围直方图及其核密度估计（KDE / 虚线黑线）与深度的关系。红色和蓝色虚线分别显示直方图峰值的位置和FWHM，指示损伤的最大值和扩散。
b) 拉曼光谱（虚线垂直线显示钛酸钡的特征拉曼峰），
c) XRD 2θ/ω扫描（虚线垂直线分别指示预期的(002)和(200)反射），
d) RBS光谱（虚线垂直线分别指示钡、钛、氧背散射的起始位置）对于原始、低（5·10¹⁶离子/cm²）和高注量（2·10¹⁷离子/cm²）氦离子植入的钛酸钡块体晶体表面，001方向（c轴面外）。

图1c展示了钛酸钡晶体在植入前（原始）和高、低氦离子注量后的高分辨率X射线衍射（XRD）图谱。原始晶体的尖锐且明确的峰与四方钙钛矿结构（空间群P4mm）的预期反射对齐。该相的特征在2θ范围44° - 46°内尤其明显，在该范围内(002)和(200)反射被清晰区分。这种分裂源于四方对称性所固有的晶格参数各向异性（c≠a），与立方相预期的单一峰不同。与c轴相关的(002)反射出现在44.9°，与a轴相关的(200)反射出现在45.4°。反射峰的分离提供了一个直接测量四方性的手段，反映了钛酸钡中铁电畸变的程度。因此，观察到的分裂确认了原始晶体结构良好且保持强烈的铁电特性。

氦离子植入后，衍射图谱出现了显著变化。虽然(200)反射在所有植入样品中仍然可见并保持其原始位置，但高植入注量样品中的该峰宽度略微增大。这种展宽表明晶格无序和微观应变增强，可能是由于植入引起的点缺陷和残余应力所致。相反，(002)反射不仅展宽，而且明显向较低角度偏移，暗示在植入区域沿c轴的局部膨胀，这可以与氦离子的间隙或局部积累相关。(002)和(200)反射之间的这种不对称行为表明，在损伤晶格中发展了各向异性的应变场。

此外，低离子注量植入后(200)反射相对强度的显著增加进一步证明了a域取向在近表面区域的优先增强。这个观察结果与拉曼光谱结果一致，后者表明面外极化的c域的振动模式被抑制。与此同时，(002)反射的显著展宽和低角度偏移强烈暗示，c域的晶格成分已经经历了显著的结构破坏。

图1d展示了低和高氦离子注量植入的钛酸钡晶体的Rutherford背散射光谱（RBS）。记录了原始钛酸钡晶体的随机和对准（通道）光谱，以评估离子引起的晶格损伤的程度和深度分布。

从光谱中可以看出，靠近表面区域的背散射产额出现了宽广的损伤相关增强，在较高的植入注量下变得更加显著。对于高注量样品，观察到一个明显的损伤峰，反映了更高密度的位移原子和扩展缺陷。这种RBS产额的增加是晶格无序增加的直接指标，因为晶体学顺序的丧失使更多的离子被背散射而非通过晶格通道。观察到的损伤信号的注量依赖性与碰撞级联模型一致，其中每个入射的氦离子启动了一系列原子位移，这些位移通过晶格传播。在较高注量下，级联重叠导致缺陷积累的增强、空位聚集，并可能形成扩展缺陷，如位错环和氦-空位复合体。这些扩展缺陷显著增加了去通道化的概率，从而在对准配置中放大了RBS产额。此外，RBS结果与之前关于钛酸钡中铁离子植入的研究结果相符。

图2. 钛酸钡气泡化与薄片剥离

a) 高注量（2∙10¹⁷离子/cm²）植入的钛酸钡表面的明场显微镜图像，比例尺为40 µm；
b) 同一表面经过高温气泡化并去除部分表面薄膜后的图像，比例尺为40 µm。黄色矩形框显示了c)中AFM表面形貌扫描的区域。
c) b)中标示区域的AFM表面形貌。
d) c)中AFM图的表面轮廓图，显示不同高度的轮廓。
e) 在300 nm SiO₂薄膜上的钛酸钡薄片剥离图像，底物为Si。红色和蓝色框分别显示了图3和图4中拉曼光谱和二次谐波生成（SHG）显微扫描的区域。比例尺为10 µm。

图3. 钛酸钡薄片退火前后的拉曼映射

a) 图2e中所示钛酸钡薄片退火前（左）和退火后（右）的聚类拉曼图。
b) 图a中所示拉曼图的聚类质心光谱。虚线垂直线显示钛酸钡的特征拉曼峰。

钛酸钡薄片剥离

在氦离子（He⁺）植入后，钛酸钡晶体的表面形貌基本保持不变，没有明显的损伤或气泡形成。如图2a所示，这是高注量植入的钛酸钡晶体表面的明场显微镜图像。由于植入引起的损伤大多发生在表面以下，局部位于投影离子范围Rp附近，因此表面保持完整是可以预期的。植入后表面整体结构的完整性表明，植入的注量和能量得到了良好的控制，避免了提前的气泡形成或分层现象。

在植入后的退火过程中，发生了显著的表面下微观结构变化。植入的氦原子最初以间隙原子或小团簇的形式存在，随着退火过程的进行，这些氦原子变得可移动并聚集成纳米尺度的气泡。随着气泡的生长，它们产生局部压力，在损伤层与下方块体晶体的界面上产生机械应力。

随着退火的继续或机械辅助（例如，粘接到支撑基板上），这种应力可以诱导微裂纹的形成，并沿富氦平面发生分层。最终，这些裂纹在水平方向上传播，从而实现薄的单晶钛酸钡层的清洁、可控剥离，这个层由植入深度定义，并保持其原始的晶体学取向。

图2b展示了这一过程，图中显示了高注量植入钛酸钡表面转移到Si/SiO₂（300 nm）基板上的情况，并在270°C的热板上退火1小时以诱导气泡和剥离。薄片的脱离导致了明显的表面阶梯，如图像中心所示。为了进行原子力显微镜（AFM）分析，选择了图2b中黄色矩形框所示的特定区域，直接测量薄片与基板边界之间的高度差，从而精确确定剥离导致的阶梯高度。

对应的AFM表面轮廓，如图2c和d所示，揭示了一个明确的阶梯，其厚度约为1.2 μm。这个值与SRIM模拟预测的480 keV氦离子植入的投影离子范围Rp和扩散结果相符，如图1a所示。AFM测量结果与模拟的离子渗透深度之间的紧密一致性，强有力地支持了剥离精确发生在离子引起的损伤层上的结论。

从图2c中AFM图像获得的均方根（RMS）粗糙度值——分别来自气泡化后（右）和剥离后（左）钛酸钡表面的值——在10–20 nm之间。这表明，在所应用的条件下，CIS过程产生的钛酸钡薄片表面在两侧都相当光滑。

该过程在基板上生成了不同横向尺寸的钛酸钡薄片，如图2e所示的光学显微镜图像所示。值得注意的是，只有在高注量样品中观察到了显著的分层现象，表明低注量不足以诱导所需的剥离。因此，所有进一步的研究将集中于仅来自高注量样品的薄片。

钛酸钡薄片缺陷修复、非线性和线性光学研究

为了促进离子引起的钛酸钡薄片结构修复，在常规炉中进行了700°C、21小时的退火处理，环境为常温空气。为了监测退火前后钛酸钡晶体结构的演变，采用了空间分辨的拉曼光谱。图2e中所示的钛酸钡薄片（红框区域）退火前后的K-means聚类拉曼图分别展示在图3a的左侧和右侧。对应的拉曼质心光谱（图3b）显示出显著的光谱变化，表明退火引起了大量的再结晶以及潜在的领域重配置。

具体来说，退火后A1(TO)模式强度的显著增强，标志着钙钛矿晶格的恢复以及部分四方对称性的恢复。此外，相对于A1(TO)模式，B1模式强度的相对增加进一步表明了结构有序性的改善和四方性的增强。720 cm⁻¹处A1(LO)模式的强度增强可能反映了一些领域从面内（a-域）重新定向为面外（c-域）的配置，类似于原始的块体钛酸钡。然而，晶体薄片中拉曼光谱中A1(TO)模式的总体主导性暗示了铁电领域总体上是面内排列的（a-域）。

值得注意的是，晶格恢复似乎从薄片的边缘开始，并向中心扩展。这种行为可能归因于边缘的机械约束较小，并且由于这些区域较高的表面与体积比，氦气的逸出和缺陷的迁移更为高效。

在第二块钛酸钡薄片的拉曼映射中，退火前后的行为也显示出类似的模式，具体见补充图S1。

图4. 钛酸钡薄片退火前后SHG显微映射

a) 退火前（左）和退火后（右）的极化依赖SHG显微图，显示相对强度以亮度（0-1）编码，领域极化的取向以颜色（0°-180°）编码。
b) 在a)中三个选定点（退火后）的极化依赖SHG强度示例。点表示实验数据，实线表示在补充信息中提出的SHG强度模型的拟合。
c) 显示退火前后面内领域取向的直方图。

退火前后钛酸钡薄片领域重定向的研究

通过极化分辨的二次谐波生成（SHG）映射，可以更好地理解钛酸钡薄片在退火前后的领域重定向。该方法利用钛酸钡等非中心对称材料的非线性光学响应来探测铁电领域结构。当材料受到极化光照射时，它会以频率的两倍（即二次谐波）产生光，其强度依赖于非线性极化率张量的局部取向。由于每个铁电领域都有不同的极化方向，因此随着输入极化的变化，它会产生独特的SHG信号模式。通过扫描极化并检测SHG强度的变化，可以高空间分辨率地绘制领域的取向。这种非破坏性技术可以提供领域对准、领域边界和对称性特性的深入了解。

极化分辨SHG显微镜映射在背散射配置下进行，退火前后均进行，重点关注图2e中蓝色框选的区域。在数据评估时，假设钛酸钡薄片晶体的特殊轴主要位于样品表面的平面内（实验设置的详细描述见方法部分）。所得的SHG图谱如图4a所示，其中相对SHG强度通过亮度表示，面内铁电领域的取向（范围从0°到180°）通过颜色编码。通过拟合在每个像素点上获取的极化分辨SHG信号，可以提取出取向值（数据拟合过程详见补充信息）。为了说明拟合质量和领域取向的变化，图4b展示了三条代表性的极化依赖SHG强度曲线，每条曲线对应图4a中标记的一个不同位置。可以看到，退火前后面内领域的强烈重定向。这是预期的，因为样品在远高于钛酸钡的块体居里温度（约120°C）时退火，钛酸钡表现出四方相到立方相的相变，并在冷却后恢复到四方相，此时领域对齐重新配置。图4c中的直方图展示了整体领域重定向的情况。最初，薄片领域沿多个方向对齐，但退火后，分布明显收窄，集中在单一方向。然而，这种行为似乎并不具有系统性，因为对另一个薄片的SHG测量（补充图S2）揭示了不同的趋势。

尽管如此，重定向模式清楚地表明，通过CIS方法加工的钛酸钡薄片在退火步骤之前就已经表现出良好的结构和铁电质量。乍一看，这似乎与拉曼光谱结果相矛盾，后者仅在退火后显示出钛酸钡特征振动模式的显著恢复。然而，通过考虑拉曼信号的性质，这一差异可以得到解释：拉曼信号来源于晶格振动（声子），这些振动对植入过程中引入的点缺陷特别敏感。这些缺陷可以局部扭曲晶格，强烈抑制拉曼响应。相比之下，长程铁电有序性的存在——通过领域重定向行为反映出来——即使在这些缺陷存在的情况下也能持续存在。换句话说，尽管缺陷可能会干扰拉曼光谱可检测的精确声子模式，但它们不一定会破坏材料中的宏观铁电极化。

钛酸钡薄片缺陷修复后的线性光学性能

为了实验评估薄片的线性光学响应，我们在转移到SiO₂/Si基板上的钛酸钡薄片的选定区域进行了500到950 nm的反射率测量（图5a）。在反射中观察到的环状特征是著名的牛顿环，当平面与曲面接触时会产生这种现象。它们的存在表明，剥离的薄片并不完全平坦，而是部分悬浮在SiO₂表面上。

在图5a中指示的三个不同位置进行了测量（详细信息请参见方法部分）。反射光谱如图5b所示，显示了薄片内的Fabry–Pérot振荡，在测量的光谱范围内。

这种多层光学系统的行为可以通过结合使用菲涅耳方程和传输矩阵法（TMM）来定量描述，TMM可以模拟分层介质中的干涉效应。在分析中，模拟了一个由空气、钛酸钡薄膜和底部SiO₂基板组成的三层系统（详细信息见补充信息）。使用文献中提供的钛酸钡块体的波长依赖折射率（色散）值，我们计算了500到950 nm光谱范围内1.2 µm厚钛酸钡薄片的反射率光谱——这些参数代表了我们制造的样品。

TMM计算的反射光谱与实际测量光谱非常接近，表明钛酸钡薄片的实际色散特性与文献中报道的块体材料非常吻合。测量光谱和计算光谱之间的偏差可以归因于薄片与底部基板之间微小且变化的空气间隙，这可以通过牛顿环的形成来推断。

图5. 退火后钛酸钡薄片的反射率测量

a) 钛酸钡薄片的明场显微镜图像，比例尺为10 µm。
b) 在图a中蓝色、灰色和红色矩形指示的钛酸钡薄片的三个不同区域的反射率测量。红色、灰色和蓝色线条显示测量数据，而黑色虚线表示TMM建模结果以供比较。

结论与展望

本研究确立了晶体离子切片（CIS）结合热退火作为高质量钛酸钡绝缘体（BTOI）平台的合格且可扩展的制造路线。研究表明，热退火有效减轻了CIS过程中钛酸钡薄膜中氦离子引起的损伤。拉曼光谱证实了晶体结构的恢复，表明离子植入引起的结构降解大部分是可逆的。

更为关键的是，二次谐波生成（SHG）显微镜揭示了退火不仅恢复了非线性光学特性，还促使铁电领域的重定向——直接影响χ(2)张量，这是光子学中二阶非线性过程的核心。SHG信号在低拉曼强度区域的持续存在，突显了晶格相干性与长程铁电有序性之间的重要解耦，表明钛酸钡的功能性光学特性对离子引起的损伤异常坚固。

退火后CIS切片薄片的线性光学色散与钛酸钡块体材料的相匹配，确认了其在光子学应用中所需的光学质量。这验证了CIS加工的BTOI薄膜适用于集成波导和非线性光学元件。

综合来看，这些结果表明，CIS通过适当的退火处理，可以成为CMOS兼容且可扩展的平台技术，用于BTOI制造。这使得CIS加工的BTOI成为先进光子电路的有力候选者，能够实现高速调制、高效频率转换，并可能集成量子光源。

展望未来，进一步改进退火工艺可能为钛酸钡层内精确的领域工程打开大门，为可编程χ(2)景观奠定基础。这为基于领域的相位匹配、可重构光子电路和芯片级纠缠光子生成提供了新的研究方向。此外，CIS制造的BTOI与硅和氮化硅等成熟平台的兼容性，突显了其在集成非线性、光电和量子功能的混合光子系统中的潜力。

总之，本研究不仅验证了CIS加工的钛酸钡薄膜的结构和光学恢复性，更重要的是，将CIS工艺确立为下一代光子学和量子技术中可扩展BTOI平台制造的可行战略。