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I. 引言
薄膜钽酸锂（TFLT）近年来作为一种有吸引力的替代方案，越来越受到关注，尤其是在光子集成电路应用中，作为薄膜锂铌酸（TFLN）更成熟平台的替代品1–4。与TFLN类似，TFLT是一种铁电晶体，具有宽广的透明窗口、大的电光响应（r33 ≈ 30 pm/V）和大的二阶非线性（d33 ≈ −21 pm/V）。此外，TFLT还具有显著降低的双折射效应5、增强的直流稳定性6，并且在体材料中表现出更大的带隙和优越的光折射效应阈值7，这些都是TFLN器件社区面临的重大挑战。综合来看，这些特性使得近倍频范围的电光频率梳2、克尔频率梳1和支持稳定直流偏置的电光调制器得以实现，且时间尺度可达数天8。相比之下，周期极化TFLT（PP-TFLT）才刚刚开始出现9,10。

周期极化是通过施加强烈的局部电场实现的周期性域取向反转，适用于TFLN和TFLT。已有多种器件在周期极化的TFLN（PP-TFLN）上得到了验证11–13，支持频率上行和下行转换，且在量子光子学14–16、传感17和光谱学18等领域具有重要应用。与PP-TFLN相比，PP-TFLT在近可见光和更短波长的应用中具有重要优势，主要得益于其减弱的光折射效应和双折射引起的模式混合19,20。与TFLN一样，TFLT的周期极化过程对制造条件敏感，需要精确的工艺控制以确保均匀的域反转和占空比9。本文通过系统地变化制造参数并确认反转域的质量，探索了一种稳健的PP-TFLT制造工艺。我们找到了一种周期极化工艺，适用于声学级和光学级薄膜，并且对电极材料和氧化物中间层的存在不敏感。然后，我们采用可控的刻蚀后极化工艺21，制造了PP-TFLT波导，得到的归一化转换效率为208%W−1 cm−2，涵盖从电信波长到近可见波长，符合理论值244%W−1 cm−2。

II. 稳健的PP-TFLT工艺

图1.
(a) 稳健的PPLT研究的制造流程，选项步骤以灰色虚线框表示。
(b) 在极化过程中的PPLT样品示意图，带有定性极化脉冲波形，突出显示相关的脉冲参数。A是降压时间，B是峰值电压时间。
(c) PPLT样品的SHM图像，接近50%的占空比。图像顶部和底部的黑色矩形是极化指。极化指之间的暗线表示域壁，亮区表示TFLT的晶体域已对齐。箭头指示每个亮区晶体域的方向。
(d) PPLT样品的彩色化SEM横截面图像，经过差异刻蚀以暴露域取向。极化域以颜色显示，达到LT薄膜的100%深度。
(e) PPLT样品的SHM图像（左）和彩色化SEM横截面差异刻蚀图像（右），具有不同的脉冲降压时间。每个SHM图像上标注了脉冲细节。随着脉冲降压时间（A）的增加，极化域深入LT薄膜。
(f) 优化不同峰值电压保持时间的PPLT样品的SHM图像。每个SHM图像上标注了脉冲细节。随着峰值电压时间（B）的增加，极化域变得更加不对称。

我们的设备制造在1 cm × 1.5 cm的TFLT芯片上，芯片上有500 nm厚的x切LT设备层，位于2000 nm厚的SiO2层之上，Si基片作为支撑。制造过程从从声学级或光学级TFLT晶片（NanoLN）中切割芯片开始，接着进行溶剂清洗。在进行光刻或电子束光刻定义极化电极之前，我们在一些芯片上通过等离子体增强化学气相沉积（PECVD）沉积氧化物中间层，并在520°C的氧气气氛下退火5小时，或在300°C的常温气氛下退火8小时（图1a）。电极图案通过使用MicroChem LOR和Megaposit SPR220光刻胶进行光刻，或使用LOR和Zeon Chemicals ZEP520光刻胶进行电子束光刻。在这种情况下，圆头电极指宽2 µm，长度25 µm。极化周期从2倍到5倍极化指宽变化，以确定极化指应该占据极化周期的比例，从而获得50%的极化域占空比，以实现最大极化效率22。电极垫片用于在极化过程中与电探针接触，宽度约为100 µm，并与每个极化指电连接。高电压和接地电极指之间的间隙为10−15 µm。光刻步骤之后，进行氧气去光刻胶处理，接着蒸发50−100 nm的测试金属（Cr、Ni、Ti或NiCr）和100 nm的金作为帽层。进行剥离工艺，然后在芯片顶部旋涂光刻胶，以防止在极化过程中空气发生电气击穿。

每个电极上施加一个如图1b所示的单脉冲。该脉冲包括1 kV/ms的线性升压率，将电压从0升高到大约500 V，然后是一个100 ms长的平顶区域。这样产生的极化场强度约为50 kV/mm。最后，使用线性90秒长的电压降压过程，从峰值电压的一半开始（图1b）。然后，使用二次谐波显微镜（SHM）检查极化域，以评估占空比和极化深度（图1c）。SHM中的亮区表示TFLT晶体域对齐的区域，暗区表示反向晶体域方向区域的边界，电极在SHM中呈现为实心黑色形状。当极化指之间的区域是亮的并且被暗边界界定时，说明已经发生了域反转。当域反转区域的宽度达到极化周期的50%时，获得50%的占空比。为了确认SHM图像，通过光刻在每个PP-TFLT区域的中心线两侧开设窗口，这些窗口垂直于极化指。然后，我们使用基于氩气的ICP-RIE刻蚀TFLT的全部厚度，并通过热KOH和SC-1进行化学再沉积物去除过程。最后进行49%的HF湿刻蚀，这会优先刻蚀钽酸锂的−z面23，显示出极化区域已达到TFLT的100%深度（图1d）。

表I. 我们研究中制造的PP-TFLT设备总结。我们的材料堆叠由500 nm厚的x切TFLT设备层、位于2000 nm厚的SiO2层上的Si支撑晶片（NanoLN）组成。设备由不同的TFLT等级（声学或光学）、氧化物中间层、退火处理、光刻工艺和极化电极接触金属组成。重要的是，我们发现最佳的极化工艺对这些变化不敏感，当使用大约50 kV/mm的极化场强时，所有样品都具有极化区域。我们注意到，当氧化物中间层的厚度增加并在300°C的常温环境中退火8小时时，需要更高的极化场强。

图2.
(a) 用于SHG的PP-TFLT芯片的制造流程。
(b) 在脊形波导刻蚀过程后沉积电极并进行极化的PPLT样品示意图。右下角为该PPLT样品的极化域的横截面示意图。极化域并没有深入到脊形波导的上部。
(c) 该PPLT样品的SHM图像，接近50%的占空比。
(d) PPLT波导切面SEM图像，显示干净的切面和61°的侧壁角。
(e) 该PPLT样品的占空比与峰值电压的关系，采用5 ms峰值电压保持时间和90秒降压时间。

然后，我们使用稳健的PP-TFLT研究结果对脊形波导设备进行极化。极化电极设计与上述稳健PP-TFLT极化研究中讨论的设计相同。极化周期设置为模拟值（3.908 µm），根据我们的研究，极化指宽度设置为极化周期的33%（1.303 µm）。电极区域的总长度设置为1 cm，以提高输出的二次谐波功率。接下来，在LOR和ZEP520光刻胶堆叠上进行电子束光刻，以图案化电极。图案化后，进行氧气去光刻胶处理，然后在芯片上蒸发金属电极。金属电极由50 nm的Cr和100 nm的Au帽层组成。虽然我们发现许多测试过的金属都能产生良好的极化性能，但为了便于去除，我们选择了Cr。进行剥离工艺后，在芯片顶部旋涂光刻胶，以防止极化过程中空气发生电气击穿（图2b）。我们的稳健PP-TFLT研究表明，使用一个峰值电压时间为10 ms或更短、极化场强约为50 kV/mm、降压时间为90秒的单脉冲，可以获得约50%占空比的矩形极化域。因此，施加一个5 ms、31 kV/mm（460 V）的单脉冲，降压时间为90秒，并通过SHM成像得到55%占空比的矩形极化域（图2c）。通过控制峰值电压（图2e），精细调整占空比，当电压降至460 V时，占空比接近55%。极化后，通过金腐蚀液和铬腐蚀液去除极化电极。然后，使用氟和氩基的ICP-RIE刻蚀和Bosch刻蚀将芯片分割，进行测量26。

图3.
(a) PPLT设备的归一化转换效率（线条）与波长的关系，显示在1552 nm时最大值为208%W−1 cm−2。该设备的理论最大归一化转换效率在1552 nm时为244%W−1 cm−2（星号）。
(b) 用于测量PPLT二次谐波生成（SHG）的实验设置示意图。
(c) 相同几何结构下，PPLT设备中极化域深度与峰值理论归一化转换效率的关系。该设备的极化深度通过垂直线突出显示，实验测得的峰值归一化转换效率被绘制（星号）。插图显示了该PPLT样品的彩色化SEM横截面图像，经过差异刻蚀以暴露域取向。极化域以颜色显示，达到LT薄膜中的178.7 nm深度。

使用端火耦合设置对PP-TFLT芯片进行测量，泵浦光来自连续波通信波长可调激光器（Santec TSL-710），波长范围为1480−1640 nm（图3b）。泵浦光通过偏振控制器，并通过透镜光纤耦合进入芯片。生成的近可见二次谐波光通过透镜光纤收集并通过可见波长光电探测器进行测量。当激光波长扫入设计的准相位匹配波长时，二次谐波输出功率迅速达到最大。实验转换效率（ηexp）可以计算：

其中，Pout 是输出的二次谐波功率，Pin 是芯片上的基频功率，L 是极化区域的长度（图3a）。通过测量激光输出功率、基频输出功率和二次谐波输出功率，并去除设置损耗，来校准设置和切面损耗。在进行设置和切面损耗校准后，PP-TFLT芯片上实现的最大实验转换效率为208%W−1 cm−2，在1552 nm时。

由于我们采用的是刻蚀后极化方法，极化电极被沉积到波导板上，且由极化电极引起的电场不足以反转脊形波导最上层部分的极化方向。为了确定极化域的深度，通过光刻在脊形波导上开设窗口，平行于中心线切割波导。然后，我们执行相同的基于氩气的ICP-RIE刻蚀，贯穿TFLT的全厚度，采用热KOH和SC-1进行化学再沉积物去除过程，并进行49%的HF湿刻蚀，正如我们在稳健极化研究中所做的那样，结果显示极化域仅延伸到TFLT的底部178.7 nm（图3c）。对于这种波导几何形状和实验测得的深度，可以计算出理论的最大转换效率（ηtheory）。

其中，ω是基频，deff由二阶非线性张量给出，nfh是基频下基频TE模式的折射率，nsh是二次谐波下基频TE模式的折射率，Afh是基频下基频TE模式的面积，Ash是二次谐波下基频TE模式的面积，ε0是真空介电常数，c是光速，从而得出峰值理论转换效率为244%W−1 cm−2。这个值与我们的实验结果非常吻合。

极化深度可以通过例如在刻蚀前进行极化10或侧壁极化16来改进。如果极化深度等于全薄膜厚度，并且使用与我们实验中的脊形波导相同的波导几何形状，峰值转换效率可以达到2314%W−1 cm−2（图3c）。

IV. 结论
我们对TFLT的极化条件进行了系统研究，得出结论：极化过程对于声学级和光学级TFLT、氧化物中间层以及极化电极金属都是稳健的。在每种测试的组合中，当极化指约占极化周期的33%时，周期极化且占空比接近50%。使用单个极化脉冲，并确保足够长的降压时间以稳定域反转。我们还实现了使用刻蚀后极化工艺的PP-TFLT脊形波导，其归一化转换效率为208%W−1 cm−2。该值与理论上的归一化转换效率244%W−1 cm−2非常接近。通过增加TFLT中周期极化区域的深度，理论转换效率可以接近2314%W−1 cm−2，适用于相同的波导几何形状。由于TFLT具有更高的光折射阈值、更好的直流稳定性和更宽的带隙，这些工作为TFLT在量子光学、传感和光谱学中的高功率和高频应用铺平了道路。