摘要——为了更深入地了解 SiCN 到 SiCN 的直接键合，并评估晶圆形状对键合套刻结果的影响，本文以 SiCN 作为键合介质材料，在毯式和图案化高度翘曲晶圆上进行了晶圆间键合研究。关于 SiCN 键合的基本理解，表征数据显示，SiCN 到 SiCN 界面已被氧化，表明由于共价键的存在，界面在室温下已形成牢固的键合，这与 SiO2 的假设相反，因为 SiO2 只有在键合对经受 150 °C 退火处理后才会发生这种反应。为了探究形状对最终键合结果的影响，本文通过组合不同的晶圆形状进行了键合实验。此外，还使用了图案化晶圆几何形状 (PWG) 和光刻扫描仪等工具来测量键合前后晶圆的变形特征。

对于名义上平坦的晶圆，我们优化了两种不同键合设备配置的键合配方参数，以最大限度地减少套刻误差。为了研究晶圆翘曲的影响，我们采用相同的参数键合翘曲晶圆。使用其中一种设备配置，可以显著降低平坦晶圆的套刻误差。当键合不同形状的晶圆时，必须优化配方以获得更严格的套刻规格。这种优化是为了抵消不同入射形状引起的入射畸变的影响，这些畸变由扫描仪测量。然而，需要注意的是，入射畸变不仅取决于形状，还取决于所用电介质堆栈的类型，这意味着，相同形状的堆栈，不同的堆栈会导致不同的入射畸变，正如本研究中使用的两种不同测试平台所见。键合后的畸变特征表明，键合波倾向于沿硅取向传播。

关键词：直接键合、SiCN、马鞍形、高弯曲、3D 集成、晶圆变形、3D NAND。

12寸 PECVD（应用材料机台 Product Gt） 

SICN SIN SIO2

镀膜代工 代工

用于混合集成，超高的生产效率，颗粒度过关，膜厚均匀

I. 引言

熔融晶圆键合作为实现 3D 集成电路的关键制造技术，备受关注。自推出以来，它已成为制造工艺的技术助推器，助力实现图像传感器 [1]、MicroLED 显示器 [2] 或高性能计算 [3] 等不同应用。

历史上，SiO2 一直被用作键合介电材料，但人们也对根据不同应用定制其他介电材料感兴趣。例如，Imec 引入了 PECVD SiCN 来实现 3D 集成方案，在这种情况下，SiCN 因其固有的阻隔 Cu 扩散性能而更为合适 [4]。该层已被证明是一种优异的键合介电材料，CMP 后表面粗糙度较低，从而具有较高的化学键强度 [5]。我们需要从根本上理解这些性能背后的原因，以便最终调整可用于不同应用的其他电介质的特性。

对于像高性能计算这样使用 3D NAND 技术 [6] 的快速发展的新兴应用，由于制造过程中晶圆上会产生机械应力，键合必须在非标准条件下进行。这种应力会使晶圆呈现典型的马鞍形，即凸起和凹陷形状同时出现在两个不同的平面上。尽管已经提出了不同的形状缓解技术，但这些技术通常无法获得完美的平面形状。在本文的第一部分，我们将展示在不同的键合后退火温度下，利用不同的技术（ERD、TEM、XPS、EELS 和 HAXPES）检查 SiCN/SiCN 界面所获得的一些表征结果。具体来说，我们观察到界面氧化在室温下就已经发生，而根据文献中描述SiO2键合机理的键合模型，这种氧化仅在150°C时才开始[7]。此外，我们还观察到，随着键合后退火温度的升高，界面处的氧含量会增加，这可能是由于键合过程中产生的副产品水发生了反应。这些结果有助于更好地理解SiCN-SiCN键合背后的机理。在本文的第二部分，我们展示了一项初步研究，旨在了解晶圆形状和键合配置对最终键合套刻结果的影响。需要强调的是，本研究仅针对低翘曲参考晶圆进行了键合配方的优化，并将展示高翘曲晶圆的未优化结果。

这项研究得益于短环路测试材料的创建，该材料模拟了存储器或逻辑晶圆制造过程中观察到的机械应力的影响，并同时针对键合特性进行了优化。在某些情况下，测试材料的创建得到了模拟研究的支持，该研究最终确定了正确的图案，以诱导生产中常见的复杂晶圆形状。诸如图案化晶圆几何形状 (PWG) 和光刻扫描仪等工具被用于测量键合前后晶圆的变形特征。关于改变形状在这些晶圆上引起的变形，可以得出一些有趣的思考。在开发基于形状的套刻预测模型时，应将这些考虑因素考虑在内 [8]。从键合结果中我们观察到，传入的形状将对最终的变形结果产生重大影响，需要对配方进行微调以抵消这种影响。由于形状与键合波传播的相互作用，动态事件的相互作用在键合结果中清晰可见。然而，未来需要进行更精确的表征，才能更详细地了解晶圆形状的影响。

II. 测试材料描述

A. 样品制备 TEM、ERD 和 XPS

为了评估 300 毫米硅晶圆上的介电键合，在 300 纳米厚的 SiO2 层上沉积了一层 120 纳米厚的致密 SiCN 层。致密化在 N2 环境中于 250 °C 下进行 2 小时。沉积和致密化后，晶圆经过化学机械抛光步骤，去除约 20 纳米的材料，粗糙度达到约 0.12 纳米。

键合在EVG GEMINI® FB XT设备上进行，键合前采用了参考激活序列工艺，包括N2等离子体步骤和去离子水冲洗步骤。整个激活序列在键合簇内进行。键合后，根据键合后退火条件，创建了四个不同的分割：一对晶圆完全未进行退火，一对晶圆在110°C下退火，一对晶圆在250°C下退火，最后一对晶圆在350°C下退火。所有晶圆对都经过相同的减薄步骤。首先，采用研磨步骤将顶部晶圆厚度减薄至50μm Si。通过干法刻蚀工艺，Si被完全去除。得益于基于HF的湿法刻蚀工艺，SiO2层被完全去除，露出SiCN。顶层 SiCN 进一步减薄至 50 nm 的剩余 SiCN 厚度。之后，通过切割步骤制作试样，并采用不同的表征技术进行分析，例如透射电子显微镜 (TEM) 结合电子色散 X 射线能谱 (EDS)、电子反冲检测 (ERD) 和 X 射线光电子能谱 (XPS)。

为了进一步降低顶层 SiCN 层的厚度（约 20 nm），在 XPS 分析中，采用 SF6/O2 蚀刻进行最后的减薄步骤。

B. 弯曲和翘曲晶圆的样品制备

我们制作了短环测试材料来表征晶圆形状对键合信号的影响。

图 1. 用于这些实验的两辆测试车辆的电池堆示意图。

基础测试材料为单层金属层，用于定义对准和叠层标记，嵌入电介质堆栈中，并采用参考抛光工艺 (POR) SiCN 电介质[9][10]进行平坦化和精加工。实验中使用了两种不同的测试载体 A 和 B。两者的主要区别在于所用的掩模版以及 Si 和金属模块之间隔离层的类型和厚度（见图 1）。两种掩模版的特点是芯片尺寸和金属密度不同。A 掩模版的芯片尺寸为 27 毫米 * 14 毫米，而 B 测试载体的特点是

充满叠层标记的极其密集的金属网格，其方形单元尺寸为 7.2 毫米。引入这种掩模版是为了在晶圆上分布更多的叠层标记。

为了创建对称形状，在晶圆背面沉积了一层均匀的SiN层，该层具有不同的厚度，其应力或压应力均可变化，从而产生不同的应力范围，最终形成不同的晶圆形状。使用A掩模版制作了从-120 μm到240 μm范围内不同程度的晶圆翘曲，而使用B测试载体仅制作了-220 μm和300 μm两种对称形状。

图 2. 用于创建马鞍形的模拟细节 (a)、所用堆栈的示意图 (b) 以及实验获得的形状的 PWG 图像 (c)。

非对称形状的创建得到了理论模拟[6]的支持，从而有助于选择正确的材料、叠层和图案以获得所需的形状（见图2a）。所选图案为规则的条纹图案，其中压缩SiO2（-120 MPa）和SiN层（1.1 GPa）交替出现。根据模拟结果，实现马鞍形的关键因素是将最大条纹宽度限制在1μm或更小。为此，我们选择了一种预定义的掩模版，其特征是贯穿整个芯片的长垂直条纹，其横向尺寸为0.8μm，间距为1.2μm。如图2b所示，将这种应力模式放置在金属模块下方。首先，在SiO2层上均匀沉积280nm厚的SiN层。然后，根据掩模版图蚀刻掉该层的部分厚度，然后用SiO2填充并平坦化。考虑到两条条纹中一条的横向尺寸略大于建议值，为了抵消设计中的这种非理想性，我们决定增加最终堆叠中的SiO2厚度，以此来平衡堆叠中存在的略微过大的拉应力。如图 2c 所示，在预键合状态下获得了完美的马鞍形。

C. 键合实验：翘曲和弯曲晶圆

在本研究中，我们评估了两种不同卡盘系统（此处标记为配置 A 和配置 B）的键合结果。这两种卡盘系统均安装在配备 SmartView ® NT2 对准器的 EVG GEMINI® FB 键合集群上。

使用配置 A 的卡盘系统键合了 12 对采用 A 掩模制造的晶圆，这些晶圆具有不同的弯曲组合；使用配置 B 的卡盘系统键合了 6 对采用 B 掩模制造的晶圆。

在配置 A 中，晶圆在键合前保持平整，并在键合过程中缓慢释放顶部晶圆。

在配置 B 中，卡盘系统的设计使得下一节中描述的缩放分量可以得到控制，并最小化到几乎 0 ppm。

III.结果与讨论

A. TEM、EDS、ERD 和 XPS 结果

图 3. 对三个 SiCN 至 SiCN 键合晶圆进行 EDS 分析，这些晶圆分别经过三种不同的键合后退火温度处理。

TEM/EDS 检测结果如图 3 所示。EDS 分析结果显示，键合界面氧化厚度约为 7 纳米。在三个键合后退火温度下，键合界面厚度和化学成分保持稳定。

图 4. 未经过任何键合后退火温度处理的样品的 ERD 浓度深度分布。

用于TEM/EDS分析的相同样品已用ERD进行了表征，并且在本例中，这三个界面从化学角度来看似乎是相同的。图4展示了其中一个样品的分析结果。

ERD分析估计氧化层厚度约为4纳米。此计算考虑了SiO2的质量密度。ERD计算得出的SiO2厚度为4纳米，而TEM估计的界面厚度为6纳米，这一事实可能意味着SiO2团聚体被掺入了原始SiCN材料的基质/环境中。这与先前对界面的EELS分析结果一致，在该分析中，可以检测到整个键界面化学键性质的演变[11][12]。从这些测量结果可以看出，氧化界面在整个厚度范围内并不具有稳定的性质。只有内部的缺陷可能归因于纯SiO2。

对于ERD分析，需要考虑的是，由于能量离散，原子密度检测的最大精度会随着深度而降低，这是分析中的一个基本物理现象。这与高能离子与晶格轻微碰撞时能量损失的统计特性有关。此外，由于实验限制，深度分辨率将限制在10纳米左右。

为了提高精度，我们采用了XPS和HAXPES（硬XPS）组合分析。在这些实验中，顶部SiCN被减薄至20纳米。最初使用AlKa辐射进行深度剖面分析。

三个测量样品的XPS深度剖面

看起来相同，没有观察到显著差异。

图 5. 浓度-深度分布图显示了氧化界面的外观随溅射时间的变化。

图5显示了三次测量中的一个示例。

此步骤之后，在第二个位置进行部分溅射，以进一步还原顶部SiCN，使其更接近氧化界面，并使用高能XPS（Cr KD）进行测量。

图 6. SiCN 层主体（黑色）的 Si1s 光谱以及三个样品在氧化界面附近记录的光谱。

图6展示了SiCN层主体（黑色）的Si1s光谱以及三个样品靠近氧化界面处记录的光谱。较高BE能量下的附加峰对应于SiO2层。为了进行定量分析，记录了Si、C、N和O光谱，并以SiCN层作为参考，以校正靠近界面的三个光谱的强度。

采用以下方法进行校正：

1) 对于参考 SiCN 块体，计算 O/Si、C/Si 和 N/Si 比。

2) 对于靠近界面的测量，首先使用 O、C 和 N 强度进行定量分析，并将 Si 强度分解为“Si O”和“SiCN”组分。

3) 利用 SiCN Si1s 组分的强度和在 (1) 中计算出的比值，计算出 C、N 和 O 组分的预期强度。

4) 根据预期强度(3) 和测量强度(2) 之间的差异，可以计算出过量浓度。

这样，没有检测到 C 和 N 的过量浓度，只观察到 O 过量。通过观察 Si1s 峰上测得的“过量 O 浓度”与“Si-O”浓度的比率，我们观察到随着退火温度的升高，Si-O 浓度略有增加（表 1）。

B. 弯曲和翘曲晶圆的入库晶圆畸变

在键合前，通过读取扫描仪上的对准标记，对每个晶圆的入库网格畸变进行表征。堆叠中引入的背面 (BS) SiN 薄膜或应力图案不仅会导致形状变化，而且当这些翘曲的晶圆平放在扫描仪上时，还会产生显著的平面内畸变 (IPD)。在正常曝光晶圆时，扫描仪本身使用线性对准模型可以部分校正此类畸变。在我们的案例中，我们使用一个四参数模型对未校正结果进行建模，该模型包含 X 轴 (Tx) 和 Y 轴 (Ty) 的平移、旋转 (R) 和缩放 (S)。

图 7. 缩放参数校正前 (a) 和校正后 (b) 的传入失真。在本例中，计算结果为 -2.83ppm。

图 7a 中显示了马鞍形晶圆校正前的畸变图示例，其中相应的矢量图表示测量到的标记相对于其预期位置的偏差。图 7b 显示了仅使用 S 参数 (-2.83 ppm) 进行校正后的相同图谱。从示例中可以看出，大多数误差可以归因于缩放比例。对用于这些实验的其余晶圆也进行了类似的分析。

图 8. PWG 系统测量的晶圆翘曲度与不同测试平台的扫描仪测量的晶圆网格的传入缩放比例之间的相关性。

结果发现，对于均匀的 SiN 层沉积，例如 A 的情况，会引发网格的缩放，并且可以观察到与晶圆翘曲之间存在很强的线性相关性（见图 8）。对于 B 测试平台，我们生产了数量有限且形状各异的晶圆。然而，对于对称翘曲的晶圆，我们观察到，其翘曲-缩放比例相关性与 A 测试平台的观测结果不同。这种差异可能是由于两个测试平台中使用的堆叠和电介质不同，从而赋予了不同的机械性能。

在基于晶圆形状开发晶圆网格变形预测模型[8]时，应考虑这一观察结果。“转换因子”取决于晶圆的状态及其制造工艺，需要通过实验确定。有趣的是，即使马鞍形晶圆的标称翘曲度较低（约5 μm），该晶圆的入厂微缩也与均匀翘曲度约为-150 μm的晶圆相当。

C. 根据卡盘配置计算的键合结果

键合后，使用键合机集群中的红外工具测量W2W叠对。数据包含一组测量坐标（x1、y1；x2、y2等）和相应的错位值（Δx1、Δy1；Δx2、Δy2等）。通常使用矢量长度V（定义为Δ平方和的平方根）来表示结果。此外，在本例中，数据采用4参数模型进行建模，以便与键合前的结果进行比较。测量的叠对与模型之间的差异表示为非线性分量。

为了纯粹考虑弯曲的影响，针对每个测试平台和配置，针对参考晶圆对优化了键合方案。这些参考晶圆未受到任何应力。对于其余形状各异的晶圆，所制定的键合配方保持不变。

如上所述，我们结合不同形状进行了键合实验，并使用 A 测试载体和 A 配置工具进行键合。

图 9. ΔBow（定义为顶部晶圆弯曲度减去底部晶圆弯曲度）与在对 A 型键合对的晶圆间叠合结果进行建模后提取的缩放参数之间的相关性。晶圆采用 A 型键合机进行键合。

可以注意到，当不同形状相互键合时，叠对效果会变差，而当相同形状键合时，叠对效果大致保持在相同范围内。此外，在这种情况下，大多数误差可以归因于缩放。据观察，如果我们将顶部晶圆和底部晶圆的翘曲度之差定义为 ȟBow，那么键合后的缩放将与该参数密切相关。如图 9 所示，随着 ΔBow 的增加，缩放比例 S将以 φ=−0.8+0.03 θθφڂ 的速度增加，这意味着 60 μm 的弯曲变化将在键合后的最终缩放中增加约 1 ppm 的缩放误差。1 ppm 对应于 300 毫米晶圆边缘 150 nm 的缩放误差。

考虑到在配置A中晶圆保持平整，我们很容易理解，在键合过程中，当形状相同的晶圆组合在一起时，我们抵消了大部分引入的微缩误差。另一方面，当我们组合不同形状的晶圆时，我们可能会放大或减弱引入的微缩误差对键合后最终微缩的影响。

尽管如此，在这种卡盘配置中，我们保留了键合工艺本身引起的微缩误差，这种误差是由于顶部和底部晶圆之间键合波速的相对差异造成的。具体而言，由于重力作用，顶部晶圆键合晶圆的传播速度会更快。通过使用EVG引入的不同卡盘系统，可以轻松校正键合配方[13]中的微缩误差，从而将此类误差最小化至几乎为0 ppm。这可以通过调整底部卡盘的几何形状（配置B）来改变两个晶圆之间的相对传播速度来实现。

图 10. 参考对在结构 A (ATOT) 和结构 B (BTOT) 中键合的总矢量长度，以及两对 (ANL 和 BNL) 各自的非线性贡献。

图 10 比较了使用配置 A 和配置 B 所能实现的效果。

每个箱线图分别代表在配置 A 和配置 B 中键合的参考晶圆对所测量的总覆盖层以及归因于非线性分量的覆盖层部分（以矢量长度值表示）。

可以注意到，在配置B中，矢量长度幅度显著减小，大部分误差可归因于非线性分量，占总矢量长度的70%（如果我们考虑平均矢量长度）。如前所述，这得益于对缩放参数的更好控制，如插图中Δx和Δy所示：与配置A相比，配置B的测量点分布更加集中。由于测试材料数量有限，无法提取配置B的弓形缩放特性。

D. 键合后减薄步骤的形状演变

图 11. 使用 PWG 图像表示在配置 B 工具中进行的键合实验。图中图像代表了键合前晶圆在键合室内的状态。图中还显示了减薄对形状的影响。

图11显示了在配置B工具中进行的键合实验的图形表示，其中展示了键合前、键合后、研磨和极端减薄后的PWG图像。可以注意到，所有键合组合的键合后弓形度都减小到几乎为 0。然而，即使两个对称形状组合在一起，键合后也会观察到某种不均匀的形状。

根据理论假设，仅考虑键合、力学和力的静态贡献，键合后晶圆的翘曲应为0。我们仍然保留一定形状，这归因于键合工艺本身的动态贡献，这意味着这些形状可以提供有关键合工艺的重要信息。

通过减薄顶部晶圆，由于与顶部硅衬底相关的机械强度逐渐释放，键合堆叠的形状将始终更类似于底部晶圆。然而，该形状不会与底部晶圆的形状完全相同。这主要是因为在极端减薄之后，最终堆叠中仍会保留一些属于顶部晶圆的层。

E. 键合后扫描仪数据

图 12. 使用配置 B 工具键合的不同晶圆对的叠加残差图。每对晶圆的左侧均提供了组合形状的图形表示。

图12显示了在配置B中键合的不同晶圆对的叠加残差图（由于工艺相关误差，鞍形对组合除外）。不同形状组合的晶圆对测得的残差误差比由标称平面晶圆制成的参考晶圆对测得的残差误差大四倍。这些误差图呈现出8倍旋转对称性（45度），围绕一个误差较小的中心展开。

这种误差模式主要与键合波传播对(100) Si晶面上以45度周期变化的不同机械特性的依赖性有关。

对于使用马鞍形顶部晶圆的两种配置，即使底部晶圆的形状不同，图看起来也几乎相同。当使用不同的顶部晶圆时，可以观察到图略有变化。然而，对于晶圆形状如何影响最终的套刻结果，我们尚未建立清晰的理解。为了进一步阐明晶圆形状对套刻的影响，必须开展新的键合实验，重点是将特定形状的晶圆键合到平坦晶圆上。

IV. 结论

我们采用不同的分析技术，对预退火状态下键合界面的性质进行了研究。由于SiCN-SiCN界面通常具有较高的键合强度，因此样品制备十分容易。TEM、EDS和ERD表征技术并未揭示未进行键合后退火处理的界面与分别进行250 °C和350 °C退火处理的界面之间存在显著差异。只有XPS和HAXPES的联合分析才能检测到这三个界面略微不同的氧化状态。特别是，界面处的氧含量随着键合后退火温度的升高而增加。

我们进一步开展了一项关于不同形状对键合套刻影响的研究，该研究得到了模拟研究的支持，并涉及PWG、红外套刻测量和扫描仪实验特性。

据观察，传入形状会显著改变晶圆的传入变形。这种传入变形不仅取决于形状，还取决于实验中使用的介电堆叠，这意味着相同的形状与不同的堆叠会导致不同的传入变形。

需要有关传入变形的信息来调整键合配方。根据卡盘配置的不同，这种传入变形将在最终套刻结果中发挥不同的作用。

本研究中分析的第二种卡盘配置（配置B）在校正缩放误差方面非常有效，而缩放误差是传入晶圆变形中贡献最大的因素。非线性分量是最终套刻结果中误差的主要成分。键合波沿硅取向传播的趋势必须在键合腔内予以抵消。

此外，本研究还有助于更好地理解实现最初目标的复杂性，即分析晶圆形状和键合配置如何影响最终键合套刻结果。

致谢

本研究是在Imec 3D系统集成工业联盟计划的框架内进行的，也是Imec与EVG的联合开发项目的一部分。