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摘要:由于人们对空气质量与健康之间联系的认识不断提高,二氧化碳(CO2)传感器的关注度迅速增长。室内高CO2浓度意味着通风不良,而室外则表明燃烧化石燃料及其相关污染。基于集成光学波导的CO2气体传感器因其优异的气体选择性、紧凑的尺寸和低成本大规模生产的潜力,成为一种有前景的解决方案。然而,之前的研究展示的性能不足以满足大气级别传感在可扩展平台上的应用。本文报道了使用集成悬浮硅波导在4.2 µm波长下,以1秒积分时间清晰分辨500 ppm CO2气体,并在61秒积分时间下推算出1σ检测极限为73 ppm的结果。我们的波导设计使悬浮条形波导保持底部固定点的同时,保持波导核心横截面几何形状不变。这个独特的设计使得传播损耗低至2.20 dB/cm。该波导在150毫米硅基介质(SOI)平台上实现,采用标准光学光刻技术,提供了低成本大规模生产的清晰路径。我们提出的波导在低CO2检测限方面的优势,加上其对大规模生产的兼容性,为CO2传感应用(如化石燃料燃烧监测、通风和空调系统的室内空气质量监测)中的波导传感技术创造了巨大的机会。
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引言
由于越来越多的人认识到二氧化碳(CO2)作为城市空气污染的指示物以及CO2在室内空气质量中的作用,CO2传感器的重要性日益增加。在城市地区,人类活动,如交通、电力生产和农业,产生的CO2排放量是周围郊区的两到五倍[1]。如此高的CO2排放表明城市居民面临着更高的有害污染物暴露风险,如氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)。在城市地区实施分布式CO2传感,可以定位排放源并量化城市排放[2]。在室内环境中,高密度的人类活动可能导致CO2浓度远超过1000 ppm,这已被证明会影响人类的认知功能,导致工作效率低下、注意力不集中,如果驾驶员和飞行员暴露在这种环境中,还可能增加车祸和飞机事故的风险[3]。准确监测室内CO2浓度对于高效运行暖通空调(HVAC)系统并将室内CO2浓度保持在安全水平至关重要。充足的室内通风还可以减少空气传播的病原体(如冠状病毒COVID)传播,这些病原体可能导致流行病和大流行[4]。因此,寻找低成本且精确的CO2气体检测解决方案至关重要。
光学气体传感器因其优异的特异性、快速响应和最小漂移,成为上述应用的有前景的候选技术[5-7]。然而,传统的自由空间光学气体传感器需要复杂的组装,导致成本较高且体积庞大。这些问题限制了其在大规模和低成本应用中的采用。为了解决这些缺点,集成光子技术被用来实现基于光波导的气体传感器,这些传感器可以微型化至芯片级尺寸,并通过高容量的半导体批量处理制造[8-11]。这类传感器使用带有空气包层的光波导,在小设备占地面积内实现较长的光路径进行气体检测[12-14]。基于波导的气体传感器依赖于渐逝场,即波导光模式的渐逝尾部,它位于波导核心外部,用于检测周围环境中的气体。为了增强渐逝场与目标气体之间的相互作用,研究人员提出了不同的波导设计,既有为实现低束缚波导设计的槽式[15-17]和亚波长光栅(SWG)波导[18],也有通过光学共振扩展有效光路径的设计,如光子晶体波导[19-22]。然而,这些设计的有效波导长度受限于高波导内在损耗,因为引导光与粗糙刻蚀侧壁的重叠较大。此外,亚波长图案化需要耗时的电子束光刻,并且由于写入场边界处的拼接误差,也难以图案化长的低损耗波导。因此,由渐逝场重叠和可用波导长度决定的光气体相互作用通常无法得到改善。
另一方面,悬浮波导通过其对称的空气包层实现了降低散射损耗,因为这使得渐逝场能够集中在波导的低粗糙度顶部和底部表面[23]。通常,悬浮波导是通过在中间低折射率包层层(如硅基介质(SOI)或锗基介质(GOI)晶片)中刻蚀出高折射率的设备层,然后通过局部去除包层来悬浮[24-28]。悬浮波导需要某种形式的锚固,文献中已有报道采用横向锚固[27]和底部锚固[24]。然而,先前的设计由于需要改变波导沿途高折射率核心的横截面几何形状,因此无法实现低传播损耗的长波导,并且悬浮部分与锚固部分之间存在模式失配。
在这项工作中,我们展示了在4.2 µm波长下,通过1秒积分时间清晰分辨500 ppm CO2气体浓度,并在61秒积分时间下推算出1σ检测限为73 ppm的结果。我们实现了一种底部锚固的悬浮条形波导,保持恒定的横截面核心几何形状,从而将波导内在损耗降低至2.20 dB/cm。使用标准光学步进光刻技术,我们在150毫米直径的SOI晶片上制造了这些波导。与我们之前的工作[24]相比,这种新方法实现了长达7厘米的悬浮波导,二倍于之前的CO2气体浓度清晰分辨检测,同时更好地兼容高容量的半导体制造。我们工作的一个关键考虑是改进波导性能并开发了一种新型的可扩展制造工艺,为波导基础的气体传感器在广泛的技术应用中铺平了道路。
工作原理基于波导的气体传感器的光气体相互作用遵循修正后的比尔-兰伯特定律。它可以通过引导模式传播过程中光功率的演化来描述[29]:
其中,P0是耦合到波导模式中的初始光功率,z是沿波导的传播长度,α是内在衰减系数,考虑了除气体吸收损失外的所有波导损失,Γ = ∂neff/∂nc是外部约束因子,描述了模式的复有效折射率neff对包层折射率nc变化的敏感度[30],η是目标气体的特定吸收系数,c是气体浓度。根据以下公式,气体注入后光功率的下降表明波导对目标气体的敏感度:
基于公式(2),我们可以通过增加波导的外部约束因子来增强光功率的下降。然而,较高的外部约束因子通常会导致较大的内在衰减系数(α),因为大量的光线暴露在波导核心之外,受到散射和基底损失的影响。因此,Kita等人[23]提出的性能指标(FoM)通常用于评估波导在吸收传感中外部约束和内在衰减系数之间的权衡:
根据公式(2),内在衰减系数(α)随着波导长度的延长而减少功率下降。这限制了波导的有效长度,从而限制了可实现的光气相互作用。因此,为了最大化功率下降,波导长度应根据给定的α进行优化。这里,我们使用图1来说明三种不同类型波导的光功率下降情况,这些波导具有相同的外部约束因子,但内在损失α不同,基于公式(2)。每种波导的最佳长度由波导的内在损失(e^−αz)和气体吸收损失(1 − e^−Γηcz)决定。图1还表明,较低的内在损失可以将波导延伸到更长的长度,从而实现对更低目标气体浓度的检测。
图1. 由于气体吸收导致的气体传感器的理论归一化光功率下降,波导具有不同的传播损失(2 dB/cm、3 dB/cm 和 5 dB/cm)。我们假设波导的外部约束因子为20%,用于检测1% CO2气体。
设计与制造
在本研究中,我们实现了4.2 µm波长的悬浮低损耗中红外波导,用于检测低浓度的CO2气体。我们在商业化的150 mm直径SOI晶圆上制造了这些波导,晶圆具有400 nm厚的硅器件层和3 µm厚的埋氧化层。在此,我们选择了400 nm厚的器件层,而不是之前工作中应用的220 nm厚度[24],以便于光电探测器和光源的集成[31,32]。我们设计了7种不同长度(从0.75到7.00 cm)宽度为2.2 µm的悬浮空气包覆条形波导。这些波导端部配有表面光栅耦合器,用于与芯片外的光源和探测器连接。通过有限元法(FEM)模拟,我们的波导显示出19%的外部约束因子。此外,悬浮条形设计具有宽波导带宽,能够扩展至5.5 µm波长,最低可达1.5 µm波长,具体见补充材料1中的图S1。
图2. (a) 我们的波导气体传感器的制造过程。
i. 150 mm直径SOI晶圆,具有400 nm厚的硅器件层和3 µm厚的埋氧化层。
ii. 硅器件层上的刻蚀孔图案。
iii. 悬浮的硅器件层,部分去除埋氧化层。
iv. 在悬浮的硅膜上进行条形波导图案刻划。
(b) 光学显微镜下的传感波导和连接的光栅耦合器的顶部视图。
(c) 光学显微镜下的刻蚀孔图像,展示硅器件层膜悬浮后的情况。
(d) 扫描电子显微镜(SEM)下的锚点顶部视图,标出与波导连接的区域。
(e) i. 光学显微镜图像,ii. SEM图像,展示悬浮波导,以及标出的埋氧化层下的顶表面和底表面刻蚀区域(12.20 µm的上切和8.22 µm的下切)。除了埋氧化锚点,波导下方还有埋氧化物残留。然而,这些残留物不会影响波导损耗,因为它们与波导核心的距离大于电场的139 nm衰减长度(参见补充材料1中的图S4)。
所有用于图案化结构的光刻步骤均使用了i-line步进仪(Canon fpa-3000 I5+,日本),从而实现低成本、高产量的制造。如图2(a)所示,我们通过硅器件层刻蚀了两排刻蚀孔,以暴露埋氧化层,方便后续的释放刻蚀。为了在规则间隔处锚定较长的悬浮波导,我们将刻蚀孔的间隔设得更宽,如图2(c)所示。然后,我们使用5%的氟化氢(HF)溶液通过刻蚀孔刻蚀埋氧化层。由于下刻蚀的时间是控制的,因此埋氧化层在间隔较宽的刻蚀孔区域残留作为锚点,如图2(d)所示。在最后一步,我们使用干法刻蚀(Oxford Instrument Plasmalab System 100,英国)通过波导两侧的硅器件层,保留底部支撑的悬浮条形波导。图2(b)和2(e)中的光学显微镜图像显示了成功制造的悬浮波导及其连接的光栅耦合器。HF下刻蚀过程中,埋氧化层顶表面产生了12.20 µm长的上切,底表面产生了8.22 µm的下切,如图2(f)中的扫描电子显微镜(SEM)图像所示。锚点中的光学损耗主要来自埋氧化层的吸收损耗和由于锚点处折射率对比造成的散射损耗。我们的模拟结果表明,由于每个锚点在光传播方向上的长度较短,因此光学损耗几乎可以忽略不计,仅为每个锚点2.4e × 6 dB(参见补充材料1中的图S2)。通过这种制造工艺,我们能够制造出较长的悬浮条形波导,而无需改变核心横截面。这减少了由一个横截面过渡到另一个横截面时引起的波导模式不匹配。我们的完全刻蚀的均匀条形波导还比肋形和膜形波导具有更小的波导弯曲半径,从而减少了设备的占地面积(参见补充材料1中的图S3)。此外,我们的波导具有精心平衡的3 µm悬浮间隙和150 µm悬浮长度,这大大减轻了由于液体表面张力在湿释放刻蚀后的干燥过程中导致的粘连风险。湿释放步骤可以后续进行临界点干燥(CPD),或完全由干法刻蚀过程(如蒸汽HF)替代,以进一步减少粘连风险;但在我们的设计中并不需要。通过刻蚀孔的自由刻蚀过程也具有较高的刻蚀时间偏差容忍度,从而实现了锚点大小的良好控制和高制造良率。
测量结果与讨论
4.1. 测量设置
图3. 使用我们的波导气体传感器在4237.0 nm波长下进行CO2气体检测的评估。
(a) 我们的光学表征和气体测量设置示意图。
(b) 0.05 % (500 ppm)、0.1 %、0.5 %、1 %、10 % CO2气体的实时检测。
(c) 500 ppm CO2气体检测的重复性评估。
为了量化我们波导的传感性能,我们使用了图3(a)所示的中红外测量设置和气体流量控制系统。波导通过光栅耦合器与波片探针站接口,波片探针站配备了中红外单模输入光纤(P5-32F-FC-1,Thorlabs Inc.,美国)和多模输出光纤(IFG MM(0.30)130/200,Le Verre Fluoré,法国)。来自4.2 µm可调激光器(MLQD4232,Thorlabs Inc.,美国)的激光束经过机械光栅调制器调制。输出光功率使用单像素探测器(Lab M-I-5,Vigo Photonics S.A.,波兰)和锁相放大器(HF2LI 50 MHz,Zurich Instrument Ltd.,瑞士)进行检测。我们使用黄铜管对自由空间光束进行了屏蔽,并用氮气通风,以避免由于环境CO2导致的光功率变化。我们对该设置进行了稳定性测试,结果表明,采用氮气通风后,输入光功率变化为1.33%(参见补充材料1中的图S5)。为了在晶圆表面提供均匀的CO2浓度,我们使用了安装在精密三轴舞台上的气体注射器淋浴头和质量流量控制器。
4.2. CO2 测量
我们测量了波导对不同CO2浓度的响应,这些CO2浓度被稀释在氮气(Linde AB)中,以精确控制气体浓度。由于CO2的吸收系数与波长有关,我们将波长固定在4237 nm,并通过机械光栅调制器以699 Hz调制激光束。在图3(b)中,时间序列测量显示了一个7 cm长波导对五种不同CO2浓度(稀释在氮气中的)的响应。在这里,为了进行最长35分钟的连续测量,我们选择了7 cm长的波导,而不是估算的最佳波导长度2 cm,以减少由光学干涉引起的噪声,后者在较短的波导中更为显著,如补充材料1中的图S6所示。在每次测量不同CO2浓度时,我们用纯氮气吹过波导,以观察传感器是否恢复到基线,并验证系统中没有残留的CO2气体。我们对500 ppm CO2气体进行了五次重复测量,以验证测量的稳定性,并成功展示了我们的波导能够检测到低至500 ppm的CO2气体浓度,如图3(c)所示。鉴于信噪比,我预计我们的传感器可以检测到低于500 ppm的CO2气体浓度。为了阐明这一点,我们进行了Allan偏差分析,预测在61秒的积分时间下,我们传感器的CO2气体浓度的1σ检测极限大约为73 ppm(见第4.4节)。
4.3. 波导表征
为了提取我们波导的传播损耗,我们使用了切割法(cutback method),并使用了七种不同长度的波导进行测量。我们在同一块硅片上的十二个不同芯片上对同一类型的波导进行了重复测量。因此,在测量过程中,我们用氮气吹过波导,以避免由于周围空气中的CO2引起的损耗。图4(a)显示了从其中一个芯片得到的切割法测量的典型结果。从十二个芯片的测量结果处理后,采用对数正态分布,得到了传播损耗为2.2+0.3−0.2 dB/cm,如图4(b)所示。我们还测量了光栅耦合器的耦合系数。测量结果通过正态分布处理,得到了耦合系数为-7.2(0.4) dB/光栅(-19(2) %),如图4(c)所示。耦合系数的轻微偏差确认了不同波导之间测量的一致性。
图4. 波导特性表征。
(a) 来自十二个传感器芯片之一的传播损失测量示例。
(b),(c) 来自同一硅片上十二个芯片的传播损失和耦合效率的直方图。
(d) 通过与自由空间气体测量比较提取外部限制因子。参考吸收系数基于Hitran数据库中的自由空间数据(ECF=100%)[33]。自由空间测量在4236.2(◆)、4236.4(■)、4237.0(●)和4237.2(⋆)nm波长下进行。
我们设计的波导的外部限制因子可以通过实验提取,如图4(d)所示。因此,我们将实验测得的CO2吸收系数与基于高分辨率传输分子吸收(HITRAN)数据库[33]在相同气体浓度和相同波长下预测的自由空间值进行了比较。我们还进行了自由空间参考测量,以规范化激光带宽有限所造成的CO2吸收系数偏差。自由空间测量是通过带有固定光路长度的封闭气体盒进行的。关于自由空间测量的详细信息见补充材料1中的图S7。我们在多个波长下进行了测量,以获得不同的CO2吸收系数。每个测量点都通过在N2中测得的强度进行了规范化,以排除非CO2吸收造成的损耗。我们还将每个测量点除以相应的波导长度(光路),以计算单位长度的CO2吸收(ηΓl)。拟合结果表明,设计的波导外部限制因子为15.3%。我们推测,测量值与模拟值之间的轻微差异可能是由于激光波长的轻微偏移,导致CO2吸收系数的误差。根据公式(2),我们的波导的优值为0.2 cm。
4.4 最小检测CO2浓度与文献比较
在表1中,我们将我们的波导的传感性能与文献中报告的其他中红外CO2传感器进行了比较。为了公平比较,所有报告的波导都在单一波长下进行特性测试,以评估它们的CO2传感性能。然而,采用更先进的光谱技术,如波长调制光谱法、基线修正和信号拟合,可以进一步减少噪声并提高传感器的检测极限。我们的波导具有最低的传播损耗,这要归功于去除了BOX层以及我们的新制造方法。与非悬挂波导相比,例如,Thakkar等[34]和Ranacher等[35]的研究,我们的悬挂设计减少了BOX中的光吸收以及光泄漏到硅基板的情况。我们之前工作的悬挂波导[24]显示出更高的优值,因为它采用了非常薄的器件层,从而实现了高外部限制因子。然而,这样的薄器件可能会阻碍光源和探测器的集成。此外,我们之前工作中应用的电子束光刻工艺限制了波导的长度,无法检测到低于1000 ppm浓度的CO2气体。而在本工作中,我们采用了光刻工艺,能够在150毫米SOI硅片上批量制造最长7厘米的波导。此外,我们新的双掩模制造方法避免了沿波导改变核心的横截面几何形状,从而实现了波导锚点。因此,由锚点引起的模式不匹配损耗大大减少。我们的波导具有低传播损耗和较长波导长度,因此能够检测到低至500 ppm的CO2气体。Ranacher等[35]也声称成功使用14%外部限制因子的2厘米长非悬挂条形波导检测到500 ppm CO2气体。然而,报告的CO2气体测量似乎缺乏可信度,因为该波导对1000 ppm和500 ppm浓度的CO2气体显示出相似的响应。这可能是由于在这些实验中使用的塑料气体单元和芯片外壳内吸收并随后释放CO2所导致的CO2浓度不准确。特别是在先用高浓度CO2测量,再测量较低浓度时,这种情况尤为可能。为了尽量减少这种影响,我们使用了不锈钢管,并从较低浓度测量到较高浓度。
a 通过Allan偏差分析外推的噪声等效1σ CO2检测极限
b 由于1000 ppm和500 ppm CO2浓度之间响应的微小差异,关于报告的最小检测CO2浓度的有效性存在保留意见。
我们通过实验评估了波导对CO2气体的响应与波导长度的关系。我们将方程(3)拟合到由CO2吸收引起的强度下降,如图5(a)所示。我们省略了短波导中1000 ppm和500 ppm CO2浓度的情况,因为信号功率漂移较大。这种漂移是由于光栅耦合器的背向反射引起的功率变化,如补充材料1中的图S6所描述。这种现象在较短的波导中更为显著,因为功率变化较大,而CO2气体的吸收相对较弱。使用信号拟合和基线修正可以帮助减轻系统中的这种漂移问题。在图5(b)中,我们将我们的波导气体传感器与Ranacher等人[35]报告的传感器进行了比较,采用图5(a)中500 ppm CO2气体测量的拟合结果。我们保持拟合的初始光功率和气体吸收系数,但将传播损耗和外部约束因子替换为[35]中报告的值。这样做使我们能够在相同的光功率和噪声下公平地比较两个波导的性能。结果表明,尽管外部约束因子相似,Ranacher等人报告的波导由于其较高的传播损耗(4.0 dB/cm)预期会显示出较低的响应。我们还在纯N2气体中进行了10分钟的连续时间序列测量,进行Allan偏差分析,进一步评估气体传感系统的稳定性,并外推噪声等效的CO2浓度作为我们波导的1σ检测极限。如图5(c)所示,结果表明在1秒积分时间下,1σ检测极限为146 ppm,此时系统噪声主要由探测器噪声和由于环境振动引起的耦合效率变化主导。在61秒积分时间下,系统达到了其最低的1σ检测极限73 ppm。超过61秒的积分时间后,系统噪声由于系统漂移而增加。
图5. 不同长度波导对CO2气体的响应。(a) 通过从CO2气体中测量的信号强度中减去在N2气体中测量的信号强度来计算强度下降。(b) 我们的波导气体传感器(PL = 2.20 dB/cm,ECF = 15%)与一个已报告的传感器(PL = 4.40 dB/cm,ECF = 14%)[35]进行了比较,基于它们估算的检测500 ppm CO2气体浓度的性能。噪声是在每个波导上用N2气体吹拂时测量的。噪声对波导长度的依赖来源于较短波导中的较高功率基线和由光栅耦合器的背向反射引起的功率变化,如补充材料1中的图S6所述。(c) Allan偏差分析用于评估我们的气体传感系统的稳定性和1σ检测极限。
结论
总之,我们展示了使用悬浮中红外波导在4.2 µm波长下成功检测到最低500 ppm浓度的CO2气体,在1秒积分时间下,并在61秒积分时间下推算出1σ检测极限为73 ppm。通过使用步进光刻技术,我们的波导实现了在150 mm SOI平台上的制作。我们用晶圆级光学/气体测量系统对其进行了表征。我们对十二个芯片进行了表征,并报告了传播损耗的统计数据。这些波导具有低达2.20 dB/cm的中红外传播损耗,这得益于一种新的制造工艺流程,能够实现具有均匀核心截面的悬浮波导。观察到的低传播损耗使得我们能够在长达7厘米的集成波导上进行气体传感。如此长的波导传播距离增加了CO2气体分子与倏逝场的相互作用,并使得能够检测大气层水平的CO2气体浓度。我们还实验性地表征了波导的外部约束因子,得到了15%的值。基于实验表征的传播损耗和外部约束因子,我们建立了一个灵敏度分析模型,用于分析和优化波导长度及其对应的波导气体传感器灵敏度。该模型对于估算波导气体传感器的光功率预算也非常有益,这对于未来集成光源和探测器的传感器系统至关重要。我们通过比较实验结果与分析结果,讨论了波导传播损耗对传感器性能的影响,包括灵敏度和最低检测CO2浓度。在文献中报道的CO2气体传感波导中,我们的波导表现出最低的传播损耗以及最低的最小检测CO2浓度。尽管在本工作中我们只在单一波长下进行了CO2气体检测实验,但可以采用更先进的光谱技术,如波长调制光谱、基线校正和信号拟合,以改善噪声和提高波导的检测极限。我们在波导气体传感技术方面的进展有可能加速CO2传感器的应用,尤其是在微型化、系统集成和大规模生产的优势使得芯片集成气体传感器与传统自由空间光学气体传感系统有所区别的应用场景中。这种波导设计还可以应用于其他中红外波长下,感测其他目标气体和分析物。它是一个有前景的选择,适用于新兴应用,如化石燃料燃烧监测和通风空调系统中的室内空气质量监测。
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