摘要

本文介绍了在高含量Sc的压电和铁电Al₁₋ₓScₓN薄膜的大规模制造方面的进展。通过脉冲直流反应溅射法，从300毫米直径的Al₀.₆Sc₀.₄靶材上在标准的200毫米Si晶圆上沉积了Al₀.₆Sc₀.₄N层，晶圆上有Pt底电极和Mo顶电极。通过X射线衍射、倒易空间映射、扫描电子显微镜和能量色散X射线光谱对沉积薄膜进行了深入分析，结果显示薄膜在整个晶圆上都呈现良好的c轴定向生长，薄膜厚度和Sc含量在晶圆半径方向上略有变化。发现薄膜中异常定向晶粒的密度较低。进一步的晶圆映射测量压电和介电性能，显示与Al₀.₇Sc₀.₃N相比，压电性能提高了40%，而介电常数和损耗因子仅略有增加。开关测量揭示了薄膜在所有测量位置上都表现出铁电行为，平均剩余极化为88.36 µC cm⁻²，平均矫顽电场为244 V µm⁻¹。此项成功的展示为微电机系统（MEMS）应用提供了新的机会，特别是对高力需求的应用，如微型扬声器或准静态微镜。

关键词：AlN，AlScN，MEMS，压电，铁电，溅射沉积，晶圆级

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文章名：

Wafer scale reactive sputtering of highly orientedand ferroelectric Al0.6Sc0.4N from 300 mm AlSctargets

作者：Tom-Niklas Kreutzer1,∗, Muhammad Zubair Ghori1, Md Redwanul Islam2

Fabian Lofink1,2, Fabian Stoppel1, Axel Müller-Groeling2,3 and Simon Fichtner1,2

单位：

1 Fraunhofer Institute for Silicon Technology (ISIT), Fraunhoferstrasse 1, 25524 Itzehoe, Germany

2 Kiel University, Institute for Material Science, Kaiserstrasse 2, 24143 Kiel, Germany

3 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., Postfach 200733, 80007Munich, Germany

1. 引言

在发现ScN合金化AlN的压电性能增强之后，Al₁₋ₓScₓN迅速引起了显著的科学和商业兴趣【1】。在首次发现后的几年内，基于该化合物的首个体声波（BAW）器件进入了市场【2】。如今，材料集成在其他设备中的应用，如微电机械系统（MEMS）驱动器，以及由于其铁电性质，铁电存储器也在持续发展【3-5】。

Al₁₋ₓScₓN及相关材料的广泛关注可以通过其与常见的钙钛矿氧化物（如铅锆钛酸盐（PZT））相比所具有的明显优势来理解。与PZT相比，它们在材料集成方面具有直接的优势，能够兼容后续的互补金属氧化物半导体（CMOS）集成，并避免了对有害物质指令中关键铅的限制，同时还提供了较低的介电常数和损耗因子。与PZT相比，特别是AlN的唯一缺点是其较低的压电系数。ScN掺杂使得薄膜的横向压电系数e₃₁,f相比纯AlN提高了300%以上【6】，因此可以在MEMS驱动器中实现更高的驱动力，并在表面声波和BAW器件中提供更强的耦合【7,8】。

由于压电系数随着ScN含量的增加而单调增大，直到约43%的ScN浓度，许多应用都追求最高可能的ScN含量。这些高ScN浓度，特别是接近43%时的纤锌矿向立方相的相变【1, 9】，在向工业标准大规模扩展时带来了多种挑战：最关键的是，靶材制造的困难和晶体取向不足至今将大规模应用限制在30%以下的ScN浓度。此前在标准200毫米晶圆上，已成功演示了在大约7%【10】和接近30%的ScN浓度下的Al₁₋ₓScₓN生长。Lin等人【11】通过脉冲直流磁控溅射技术，从AlSc合金靶材上在200毫米晶圆上的Mo电极上生长了厚度从100纳米到1微米的Al₀.₇Sc₀.₃N薄膜。Mertin、Nyffeler等人【12】通过从合金靶材在200毫米晶圆上的Pt和Mo电极上溅射沉积了1微米厚的Al₀.₆₇Sc₀.₃₃N薄膜。此外，Mertin等人【13】通过脉冲直流磁控溅射法在Pt电极上从Al₀.₇Sc₀.₃靶材在200毫米晶圆上生长了1微米的Al₀.₆₇Sc₀.₃₃N薄膜，Barth、Schreiber等人【14】在Pt电极上沉积了多微米厚的Al₀.₆₉₅Sc₀.₂₉₅N。

在本研究中，我们展示了Al₀.₆Sc₀.₄N也可以通过使用工业溅射工具，从300毫米靶材在200毫米晶圆上均匀生长。靶材的尺寸是成功生长的关键因素，因为大直径对于适合大规模生产的均匀性和沉积速率至关重要。此前，由于金属间化合物和合金脆性等制造问题，未能提供大尺寸靶材，特别是在这些极高Sc含量下【15, 16】。此外，我们还展示了，使用Pt作为底电极，Al₀.₆Sc₀.₄N层在200毫米直径的基板上可以沉积，并且晶圆大部分区域几乎没有异常定向晶粒（AOGs）。这为高性能压电薄膜的商业生产提供了重要的进展，特别是用于要求高的MEMS驱动器应用中。

2. 方法

该薄膜堆叠在标准的200毫米Si-(100)晶圆上沉积，晶圆厚度为725微米，双面完全覆盖了650纳米厚的湿氧化物。完整的薄膜堆叠包括22 ± 0.8纳米Ti作为附着促进层，96 ± 2纳米Pt底电极以确保理想的生长条件，接着是595 ± 15纳米的Al₀.₆Sc₀.₄N，最后覆盖214 ± 3纳米厚的Mo顶电极以便于结构化。所有金属薄膜的厚度和公差通过四点电阻测量进行过程验证，未直接测量以下晶圆上的值。Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜的厚度和变化通过SEM横截面获得，如结果部分所述。所有沉积步骤都在Evatec Clusterline 200中完成。金属薄膜使用Ar作为等离子体物质进行直流溅射，Ti和Pt在多源腔体中旋转快门，而Mo在单独的腔体中沉积。Ti沉积花费50秒，接着是115秒的Pt溅射，最终的Mo沉积时间为95秒。Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜通过从300毫米直径的Al₀.₆Sc₀.₄合金靶材溅射得到，由Materion制造。压电层通过脉冲直流反应溅射沉积，沉积速率为3.3微米每小时。Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜的沉积时间为650秒。氮气和氩气作为等离子体物质。氮气用于在靶材表面反应形成Al₁₋ₓScₓN。氮气流量通过质量流量控制器严格控制，以避免金属溅射和靶材中毒【17】。所有过程气体的纯度为5N。Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜的应力通过对晶圆夹具进行射频偏置进行调节。这种方法允许在较大的应力范围内精确控制应力。沉积前后，晶圆的弯曲通过使用Endress + Hauser MX 203电容式传感器进行测量，这允许通过Stoney方程计算晶圆的应力【18, 19】。薄膜生长通过Hitachi S-9260 A扫描电子显微镜（SEM）进行评估。SEM成像能够快速检测异常定向晶粒（AOGs）【20】。

为了继续对Al₁₋ₓScₓN的表征，材料堆叠被处理为电容器测试结构。首先，Mo顶电极在小区域内用标准磷酸湿法蚀刻剂PWS 80–16-4(65)（Honeywell）去除，随后作为硬掩模。使用此硬掩模，Al₁₋ₓScₓN被去除，暴露到Pt底电极，使用四甲基铵氢氧化物湿法蚀刻浴。最后，Mo顶电极通过第二次光刻序列和再次使用PWS蚀刻剂，图案化为最终的方形电容器形状。通过这种方法，晶圆上保留了连续的底电极和近乎连续的Al₁₋ₓScₓN层，从而减少了对测试结构的处理影响。完成的晶圆随后通过使用由aixACCT制造的双光束激光干涉仪（DBLI）进行压电、铁电和介电性能表征，并配备TF2000分析仪。对边长为1毫米和0.5毫米的方形电容器结构进行了表征。由于这些尺寸与基板厚度不匹配，使用相同的参数（PZM）通过DBLI对两者进行测量，并使用线性插值计算正确的垂直方向有效压电系数d₃₃,f【6, 21–23】。PZM测量在100V幅度、200Hz三角波信号下进行，每个测试结构999次平均。在0.5毫米的电极上，记录了CV曲线（CVM），以确定材料的相对介电常数εr和损耗因子tan(δ)（以百分比表示）。CV曲线使用小信号频率5kHz和5V幅度记录。此外，还进行了薄膜漏电流的直流击穿测量（BDM），并通过正向-负向（PUND）方案记录了漏电补偿的铁电PE回线【24, 25】。PUND测量在晶圆的七个位置进行。整体测量方案遵循以下顺序：对于压电特性表征：（I）PZM映射，（II）CVM映射；对于铁电特性表征（从新电容器开始）：初始PZM，3000个主循环去除印记，PZM，PUND，最后进行BDM。

为了研究（压电）电性能与晶体结构之间的可能关联，进行了晶圆不同位置的X射线衍射（XRD）测量。在Malvern Panalytical X’Pert3 MRD XL θ–2θ扫描仪中，记录了从20°到90°的扫描以及Al₀.₆Sc₀.₄N（002）和Pt（111）反射的摇摆曲线（RC）。该工具配备了铜阳极管和Ni-Kα滤光片。在这些较大的样品上，还使用Rigaku SmartLab设备收集了Al₀.₆Sc₀.₄N（002）反射的倒易空间图（RSM）。在相同位置，额外的Al₀.₆Sc₀.₄N（105）反射的非对称扫描允许确定Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜的a和c晶格参数。

通过Zeiss Ultra plus 55 SEM和Oxford Instruments Ultim Max 65能量色散X射线光谱（EDX）探测器获取了化学组成和薄膜厚度。这台SEM也用于拍摄Al₀.₆Sc₀.₄N表面的高分辨率图像。

图1. 晶圆步进示意图。所有测量都在标号的晶片上进行，并且该标号用于将结果与晶圆上的位置进行关联。此外，（压电）电性能表征是在整个晶圆网格上进行的。

图2. 全堆叠沉积后（Ti/Pt/Al₀.₆Sc₀.₄N/Mo）的SEM图。分开的图像排列在晶圆图上，以表示它们在基板上的位置，但未显示晶圆表面的连接图像。整体上，观察到较低的错位晶粒生长密度，同时可以观察到晶粒形状的差异，具体取决于半径位置。

图3. 通过SEM成像的FIB横截面。
(A) 在位置1，整个堆叠结构可见，而Mo顶电极部分被去除。Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜生长为非常致密的薄膜。
(B) 在位置4，Al₀.₆Sc₀.₄N的柱状结构可见。
(C) 在位置7，致密的Al₀.₆Sc₀.₄N层与位置1相当。

图4. 所有七个晶片的θ–2θ扫描结果（对数坐标）。
测量位置为在加工过程中去除Mo顶电极的位置。可以观察到Al₀.₆Sc₀.₄N（002）和（004）反射的晶圆位置依赖性，在晶圆中部，反射向较低的角度偏移。

图5. 底电极Pt（111）反射的摇摆曲线。
提取的FWHM值显示在右上角的插图中。反射位置、宽度和强度在整个晶圆上保持稳定。

图6. Al₀.₆Sc₀.₄N（002）反射的摇摆曲线。
提取的FWHM值显示在左上角的插图中。摇摆曲线形成了两组，分别对应晶圆上的两种测量方向。可以观察到FWHM和强度与距离中心的关系，晶圆中心显示最高的FWHM，而晶圆边缘则显示最低的FWHM。

图7. 晶圆中心（a）、晶圆顶部（b）和右侧（c）的倒易空间映射。
对于这三个测量位置，都可以观察到Pt（111）反射，且其稳定位置为40° 2θ，同时约在40.5° 2θ处也可看到来自顶部Mo电极的微弱反射。在2θ角度为36°到37°之间，Al₀.₆Sc₀.₄N（002）反射在三个测量位置上均可见，但位置之间存在显著差异。中间位置观察到较宽的反射，而靠近晶圆边缘的反应则较窄。此外，与晶圆顶部相比，晶圆右侧可以观察到ω方向上的明显偏移，偏向更大的角度。

表1. Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜在每个标明位置的三次测量的平均厚度。厚度的不确定性来自于对这三次测量的平均值。测量通过使用SEM检查薄膜新剥离边缘进行。

表2. 通过SEM EDX在8 kV下确定的Al₁₋ₓScₓN薄膜在七个测量位置的元素组成。部分氧信号来自表面氧化，Mo信号来自去除的顶电极的刻蚀残留物。

表3. Al₀.₆Sc₀.₄N和Al₀.₇Sc₀.₃N薄膜的晶圆平均压电系数d₃₃,f、相对介电常数εr和损耗正切tan(δ)，通过DBLI测量。40% Sc含量的数据来自本研究，30% Sc含量的数据来自文献。

图8. 晶圆图：
(a) 插值的有效垂直压电系数d₃₃,f，
(b) 相对介电常数εr，
(c) 损耗正切tan(δ)。
标记矩形中的颜色表示测量值，而矩形之间的颜色则来自插值。可以明显看到晶圆中心和边缘之间的差异，尽管损耗因子较高，但观察到较好的压电性能。图中的图假设薄膜厚度为595纳米。

图9.
(a) 在线性增加的直流电压下，通过AlScN薄膜的电流对数图，
(b) 在最大施加电压下，图(a)的图像部分，采用线性缩放。

图10. 极化（蓝色）和电流（红色）回线，依赖于施加的电场，对于一个边长为500微米的方形电容器结构，厚度为595纳米的Al₀.₆Sc₀.₄N和不对称电极材料（底电极：Pt，顶电极：Mo）。通过PUND方案进行漏电修正。

图11. 通过PUND方案获得的七个测量位置的IV回线。

3. 结果

测试设计在晶圆上以七乘七的网格进行排列。因此，所有测量都遵循该网格模式进行。在DBLI的（压电）电性能表征中，整个网格都进行了映射，而结构表征则在图1中所示的L形排列的选定晶片上进行。随后的图表引用了该图中的位置。

图2展示了全堆叠沉积后晶圆表面的扫描电子显微镜（SEM）图像。这些图像是在整个晶圆表面上的等距位置拍摄的，并组装成一个晶圆图，以便展示整个基板上堆叠的形态。13张图像都是在相同的放大倍率下拍摄的，因此图中显示的标尺适用于地图中的所有单独图像。整体来看，晶圆上几乎没有观察到异常定向晶粒（AOGs），这预示着由于优良的c轴定向晶粒占主导地位，压电性能可能较好。图中可以观察到晶粒形状和大小随半径变化的趋势。在晶圆中心，相比晶圆边缘，表面纹理较粗且显得不那么密集。纹理的变化似乎与两个纹理区域中AOGs的密度无关。图S7中提供了图1所示七个位置的高分辨率SEM图像。

除了对薄膜表面进行SEM成像外，我们还采用了聚焦离子束（FIB）切割方法来揭示薄膜的横截面结构，如图3所示。这些横截面也表明晶体质量从晶圆边缘到中心存在变化。这种生长变化可能来源于不同的生长条件或薄膜成分的局部变化。为了更深入地了解薄膜的生长和纹理，进行了X射线衍射（XRD）测量，包括θ-2θ扫描（T2T）、摇摆曲线（RC）和倒易空间图（RSM）。

图4展示了晶圆上七个位置的T2T测量结果。Pt底电极的反射位置在39.86° 2θ和85.96° 2θ几乎在整个晶圆上保持不变，而Al₀.₆Sc₀.₄N（002）反射约在36.6° 2θ，Al₀.₆Sc₀.₄N（004）反射约在78° 2θ的角度则向较低角度偏移，朝向晶圆中心。

对于Pt（111）和Al₀.₆Sc₀.₄N（002）反射，分别记录了摇摆曲线（RC）。图5中的Pt RC再次确认了其位置和全宽半最大值（FWHM）在所有记录位置上几乎保持恒定。RC中心在20° ω处，平均FWHM为2.28°。

如图6所示，Al₀.₆Sc₀.₄N（002）反射的RC宽度、位置和强度在晶圆上不同位置之间差异较大。可以识别出两个RC群体。晶圆中心的RC群体具有最低的强度和最大的FWHM。两个群体对应晶圆上的两个测量方向。第四至七位置的群体在最大强度时具有共同的角度，而第一至四位置的群体在最大强度时的角度偏向较高的中心角度，接近晶圆中心。从中心到边缘，强度逐渐增加，FWHM从5.01°减少到1.40°，显著低于底电极的FWHM。这确认了Al₀.₆Sc₀.₄N在晶圆大部分表面上以非常良好的纹理生长。通过进一步精细调整过程，应能在晶圆中心的晶片上获得均匀的纹理。

图6显示，Al₁₋ₓScₓN（002）反射的FWHM和中心角度在晶圆上的位置是依赖的。对于第一至第三位置，相比中心位置（第四位置），只有小幅度的中心角度向较低角度偏移，而对于第五至第七位置，明显向较高角度偏移。前三个位置是从晶圆顶端向中心测量的，而第五至第七位置则是朝晶圆的右侧测量的。我们预计晶圆上应具有旋转对称性，但这种差异可以通过XRD的光束路径几何结构来解释。显示小幅度偏移的测量与光束路径正交，而大偏移的测量则与光束路径平行。整体来看，这允许我们确定晶粒的倾斜方向。晶粒倾斜朝向晶圆中心，且相对于晶圆表面法线方向仅略微倾向于左或右。

为了充分理解RC中两个测量方向的不同中心角，我们记录了晶圆顶部（位置1）、中部（位置4）和右侧（位置7）附近Al₀.₆Sc₀.₄N（002）反射的倒易空间图（RSM），并展示在图7中。所有三张图都显示了Pt（111）、Al₀.₆Sc₀.₄N（002）和Mo（110）反射。约在40° 2θ的Pt信号在三个位置上都保持稳定，符合T2T测量和RC的预期。约在36.5° 2θ处的Al₀.₆Sc₀.₄N信号在三个位置上表现不同，正如之前的XRD测量所显示的。在位置4，Al₀.₆Sc₀.₄N信号在ω方向上分布较宽，总体强度较低，确认了其纹理低于晶圆其他区域。

通过比较位置1和位置7的Al₀.₆Sc₀.₄N和Mo信号，可以看到位置7的信号偏移至较高的ω角度，而在位置1，两者信号与Pt信号对齐。两个位置显示出紧凑的Al₀.₆Sc₀.₄N信号。RSM表明，晶圆边缘的Al₀.₆Sc₀.₄N生长略微倾向于晶圆中心。结合XRD设置的几何形状，这意味着入射光束与沉积晶粒之间的角度在位置1–4和4–7之间有所变化。这种倾斜与从中心到边缘的晶体质量差异可以解释图2中观察到的晶粒模式差异。

晶格参数a被测得为4.913 Å，c被测得为3.334 Å。

由于晶体质量和（压电）电性能的差异也可能依赖于薄膜厚度和化学成分的变化，我们通过SEM（EDX）分析了晶圆上厚度（表1）和成分（表2）的分布。

表1中的薄膜厚度是在晶圆上的三个位置记录的：顶部（位置1）、中心（位置4）和右侧（位置7）。晶片被剥离并通过SEM成像评估新暴露的边缘。每个晶片进行了三次厚度测量并取平均值。厚度的不确定性来自于平均值。记录的厚度值中可以看到厚度梯度，在晶圆中心，压电薄膜最厚，并且向晶圆边缘变薄。厚度梯度似乎在晶圆上并不是径向对称的，因为厚度的变化在从中心到顶部和从中心到右侧的晶圆上有所不同。

表2中的成分数据是在图1中提到的七个位置获得的。EDX测量是在8 kV加速电压下进行的，在加工过程中去除Mo顶电极的位置进行。数据中可以看到一个梯度，这与晶圆上的薄膜厚度分布类似。从晶圆中心到晶圆边缘，铝的信号相应减少，而钪的浓度增加。这可以通过溅射产额的角度和原子质量依赖性来解释【26】。在晶圆边缘附近，钪的浓度达到了超过靶材材料的钪含量。需要注意的是，薄膜成分是通过EDX确定的，而靶材成分是通过电感耦合等离子体-光学发射光谱法（ICP-OES）评估的。位置4的Mo信号来自顶电极的少量残留物。高分辨率SEM图像可以在补充材料中找到。所有测量位置上的氧信号至少部分可以通过薄膜表面的氧化来解释。

表8中的插值值包括有效的垂直压电系数d₃₃,f、介电常数εr和损耗正切tan(δ)，以百分比表示，结合成图如图8所示。所有三个图显示了晶圆上两个主要区域的参数：一个中心区域，整体数值较低，另一个边缘区域，数值较高。

晶圆的平均压电系数为15.62 pm/V ± 5.3%。具有最低系数的测试结构仍然显示出13.66 pm/V的d₃₃,f，而最高值为17.01 pm/V。平均介电常数为28.32 ± 3.5%，而平均损耗正切为0.57% ± 28%。绝对值中，介电常数的最大值为29.18，最小值为25.37。对于损耗正切，极值分别为0.39%和1.03%。总体而言，尽管晶圆中心的RC FWHM较高且Sc浓度较低，但压电系数和相对介电常数仍表现出良好的均匀性。进一步的过程精调很可能会得到更好的均匀性。

在压电系数和介电常数的晶圆图中观察到梯度。对于压电系数（图8(a)），最高值出现在晶圆边缘，并朝晶圆中心逐渐减少。这与表2中提到的Sc浓度在晶圆上的变化有关，并与图6中通过Al₀.₆Sc₀.₄N（002）反射的FWHM显示的薄膜纹理相符。这确认了压电系数随着薄膜中Sc含量的增加以及c轴定向晶粒的增多而增加。对于相对介电常数，表现出更明显的半径依赖性（图8(b)）。中心和边缘之间大约有20%的差异。介电常数主要取决于薄膜厚度和薄膜中的Sc浓度。由于薄膜厚度仅变化约5%（表1），我们将晶圆上介电常数的变化主要归因于薄膜中Sc浓度的变化，因为从中心到边缘的变化接近2%（表2）。对于损耗正切，未观察到梯度，但在晶圆的中等半径位置出现了一个高损耗因子的环形区域（图8(c)）。

薄膜还进一步评估了其在直流条件下的漏电流，图9显示了通过薄膜的电流。漏电流在所有测量位置上都遵循相同的趋势。特别是在施加的最高电场下，漏电流的位置信赖性变得明显，晶圆中心记录到的漏电流最高，而在晶圆边缘则只有一半的电流。这与Al₀.₆Sc₀.₄N信号的FWHM和晶圆上薄膜厚度变化的位置信赖性相关。

4. 讨论

我们首次报告了在工业工具上沉积的Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜，这些薄膜在全200毫米晶圆上生长，并使用300毫米AlSc靶材——这一配置可以视为MEMS器件大规模生产的标准配置。尽管Sc含量较高，但在整个晶圆上确认了较低密度的异常定向晶粒（AOGs），这表明，在所选的工艺条件下，c轴定向生长是可以得到充分稳定的，这对于良好的压电性能是必要的。尽管如此，晶粒的大小和形状变化仍然明显，并且与改善的晶体纹理相关，Al₀.₆Sc₀.₄N（002）反射的RC FWHM在晶圆大部分区域达到了2°或更小。这确认了Al₀.₆Sc₀.₄N可以在大尺寸基板上生长出非常好的晶体特性。晶圆中心仍然存在亚最优纹理，但可以通过进一步优化工艺进行处理。在此次沉积实验中，只有少量晶圆进行了处理，目的是初步了解从300毫米AlSc靶材沉积高Sc含量薄膜的一般可行性。在没有进行广泛的工艺参数变化的沉积系列的情况下，这些初步沉积的薄膜超出了预期，并进行了深入分析。由于较低的晶体质量与Sc浓度增加无关，并且没有观察到晶圆中心开始出现普遍的岩盐相转变迹象，因此没有硬性限制将接近相变的AlScN薄膜集成到例如MEMS器件中。通过我们的结构研究，可以预期该区域的改进仅通过沉积参数的变化即可实现。因此，从结构角度来看，使用工业级工具和工艺制造Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜的可行性得到了确认。

通过将Sc含量从30%增加到40%，我们观察到压电性能显著提高。晶圆平均压电系数d₃₃,f为15.62 pm/V ± 5.3%。同时，薄膜的相对介电常数适度增加，平均值为28.32。两者的增加是预期的，并与变动Sc浓度的Al₁₋ₓScₓN中发现的总体趋势相符。虽然压电系数的增加是期望的，并且对薄膜性能有益，但介电常数的增加意味着在操作过程中会有更多的反应功率损耗。尽管介电常数的增加是不希望的，但压电性能的总体提升足以抵消这些缺点。此外，即便是增大的介电常数值，仍然比当前设备中使用的其他铁电陶瓷（如PZT）要小几个数量级。压电系数的大幅提高尤其对于需要高力的应用（如MEMS驱动器驱动悬臂梁和共振外操作）非常有吸引力。此外，随着Sc含量的增加，Al₁₋ₓScₓN薄膜的刚度降低，这进一步改善了驱动性能。损耗正切在晶圆上测量并取平均值为0.57%，与其他值的变化方式一致。损耗因子的增加可能与晶圆上晶粒定向的轻微倾斜有关，从而导致薄膜纹理的下降，因此进一步优化工艺最有可能减少这种影响。尽管较高的损耗因子会导致交流或共振驱动条件下的材料加热，但如前所述，这种高Sc含量的薄膜对于高力和准静态驱动的MEMS场景尤其具有吸引力，在这些情况下，损耗因子的增加对器件性能不会产生大影响。

表3列出了本研究中Al₀.₆Sc₀.₄N薄膜的晶圆平均压电系数d₃₃,f、相对介电常数εr和损耗正切tan(δ)，并进行了与文献中找到的值的比较【11–13】。他们指出，所得薄膜成分中含有比靶材多3%的钪，这与我们的EDX数据一致，显示薄膜中的钪浓度高于金属靶材中的钪浓度。

通过DBLI对我们薄膜以及文献中三种源的薄膜进行了完整晶圆映射的压电和介电表征，允许直接比较这些值。由于文献中没有给出所有测量参数，因此无法考虑因测量频率不同等因素造成的差异。与文献中的平均值直接比较，压电系数增加了4.4 pm/V，即增加了40%，介电常数增加了10.65，即增加了60%，而损耗因子绝对值上升了0.24%，相对增加了72%。显然，接近立方岩盐相转变的Al₁₋ₓScₓN薄膜在商业应用中展现了巨大潜力。虽然介电参数的增加在相对上显得较大，但它们的绝对值仍然可以认为是较小的，尤其是与当前使用的其他铁电陶瓷相比。

AlScN薄膜的平均应力在所需的轻微拉伸范围内，介于100 MPa和200 MPa之间。通过与以前使用Al₀.₇Sc₀.₃合金靶材的沉积运行相同的参数集，可以控制该应力。

即使在晶圆中心等生长不完全的区域，完整的晶圆铁电行为也展示了薄膜在进一步工艺优化后的潜力。将其集成到多层堆叠中以进一步增强输出力，将其用于铁电场效应晶体管或铁电随机存取存储器也很有前景，因为其较高的压电性能和较低的开关电场。

进一步的工作计划通过优化Pt电极的工艺，将最佳生长区域扩大到整个晶圆。完成对Pt电极的优化后，还将考虑其他系统的工艺优化，如Mo电极和直接沉积在Si或SiO₂上的工艺。

5. 结论

总之，我们开发了一种反应溅射工艺，该工艺能够经济地在大面积上生长具有最佳c轴定向的Al₁₋ₓScₓN薄膜，Sc含量最高（x = 0.4），使用300毫米靶材，在工业工具上处理完整的200毫米标准Si晶圆。整个晶圆展示了非常高的压电性能以及铁电行为。在当前的工艺参数下，晶圆边缘表现出最高的压电性能，这与最佳的生长状态相关。这将推动下一代压电MEMS器件的开发，提供优异的位移、线性和后端能力，同时保持最低的功耗。未来计划包括改进沉积工艺，以在整个晶圆上生长更均匀的薄膜厚度，并将工艺能力扩展到其他电极材料，如Mo电极以及直接沉积在Si或SiO₂上的工艺。剩余的挑战，特别是晶圆内均匀性问题，很可能通过更多的沉积工艺优化得到解决，因为晶圆的大面积区域已展示出优异的性能。