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摘要：纳米机械谐振器的应用范围从生物分子质量传感到混合量子接口。它们的性能通常受到内部材料阻尼的限制，而使用晶体材料可以大大降低材料阻尼。晶体碳化硅因其精湛的机械、电气和光学特性而具有吸引力，但由于材料缺陷而导致内部阻尼较高。在这里，我们通过开发由块状单晶 4H-碳化硅制成的纳米机械谐振器来解决这个问题。这使我们能够实现低至 2.7 mHz 的阻尼，比任何以前的晶体碳化硅谐振器都低一个数量级以上，并且在室温下对应于高达 2000 万的品质因数。我们的设备的体积耗散首次达到碳化硅的材料极限。这为大幅提高碳化硅纳米机械谐振器的性能提供了一条途径。

关键词：纳米机械谐振器、机械耗散、单晶碳化硅

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I. 简介

纳米机械谐振器具有许多应用，从生物环境中的纳米级探针1,2到无线电和微波频率定时3,4以及片上导航和位置感知。5,6机械耗散率是一个关键的品质因数。7它最终由材料摩擦决定，并决定了纳米机械传感器的灵敏度极限、纳米机械定时的准确性和纳米机械滤波器的锐度。原则上，纯晶体材料由于其有序的原子晶格而具有比非晶态材料更低的材料耗散率。然而，在材料生长、加工和纳米制造过程中引入的缺陷通常会导致耗散率高于非晶态材料。8,9晶体碳化硅 (SiC) 是纳米力学的重要材料，因为它具有许多有吸引力的机械、电子和光学特性。它具有高材料屈服强度，可制成高应力薄膜，8,10-12具有高热导率和宽电子带隙，13并具有用于量子光子学的色心。14,15

此外，它具有优异的光子特性，16-18可以在工业环境中大规模生产，并作为价格实惠的半导体出售。然而，到目前为止，所有晶体碳化硅纳米机械谐振器的材料耗散都比预测的体积极限高出几个数量级。8,12,19,20

在这里，我们开发了具有超低耗散的晶体碳化硅纳米机械装置，利用块体升华生长的碳化硅晶体和研磨抛光技术来实现无缺陷薄膜。这消除了导致直接在硅基板上制造的碳化硅纳米机械谐振器耗散的界面缺陷层。8,12 我们观察到固有阻尼大大降低，在室温下实现了低至 2.7 mHz 的耗散率。这比块状晶体碳化硅谐振器中实现的低近两个数量级，21 比由异质外延生长晶体制成的碳化硅纳米机械谐振器低一个数量级，8 比高应力非晶碳化硅谐振器中报道的最佳值高出 1.6 倍。22 它对应的质量因数高达 2000 万，即使只有几百兆帕的拉伸应力。

用块状碳化硅制造使我们能够达到报告的材料极限的体积耗散。23,24

低线性耗散使我们能够首次观察到晶体碳化硅纳米机械谐振器中的非线性耗散。我们发现这低于其他材料，例如非晶氮化硅。这对于非线性效应限制性能的应用非常重要，例如质量传感25,26和纳米机械计算。27,28

在材料阻尼极限下，当应变接近材料屈服强度 (21 GPa10) 时，晶体碳化硅谐振器可以在室温下实现超过 100 亿的品质因数。这将超过其他材料（如硅和氮化硅）可实现的品质因数，而这些材料目前受到更高的固有纳米机械耗散和更低的屈服强度的限制。7,10,29-31 在室温下实现如此极端的纳米机械品质因数虽然具有挑战性，但可能会揭示新的耗散机制，并从根本上实现全新的应用，例如自发波函数坍缩的纳米机械测试32、暗物质感应33 和室温量子光力学。31,34

II。器件制造

本文研究的器件采用由薄膜制备、金属沉积、电子束图案化、反应离子蚀刻和干法选择性释放组成的工艺制造，工艺流程见参考文献 17（见图 1(a)）。

图 1. (a) 制造过程。颜色对应红色，SiC；浅蓝色，SiO2；深灰色，铝；橙红色，光刻胶；浅灰色，硅基板。

(b) 由 4H-SiC 制成的纳米弦谐振器的 SEM 图像。(c) 纳米弦谐振器的侧壁和夹紧点的 SEM 图像。(d) (c) 中纳米弦侧壁的高倍放大 SEM 图像。在使用 10 kV 加速电压和 17 k 放大倍数拍摄的 SEM 图像中观察到最小的表面粗糙度

样品首先来自块状结晶 4H-SiC 晶片，然后通过薄（160 纳米）键合氧化硅层热键合到硅载体晶片上。键合过程需要在高温（900°C）下退火，17这会在热化至室温时将应力引入 SiC 层。该应力的大小由硅和碳化硅之间的热膨胀系数差异决定。然后使用研磨抛光技术将粘合的 SiC 薄膜减薄至亚微米厚度。17 这项近年来开发的技术已用于实现 4H SiC 和金刚石中的低损耗集成光子学，17,35 以及最近的片上钛蓝宝石激光器。36 减薄过程导致整个样品中谐振器长度每毫米的厚度不均匀性约为 10-20 纳米，我们使用光学薄膜剖面技术确定了这一点。为了解释这一点，机械谐振器在映射均匀性最大的区域内有选择地图案化。然后找到每个谐振器足迹的平均设备厚度并用于分析目的。

在制备晶体薄膜后，在 SiC 层上蒸发铝作为蚀刻的硬掩模。

随后，首先使用电子束光刻技术实现器件的几何形状，然后使用反应离子蚀刻铝、SiC 和二氧化硅层形成器件。然后，用化学方法剥离铝，并使用XeF2 干法蚀刻技术对器件进行底切。这使得 4H-SiC 结构悬浮，而导热二氧化硅仍然粘附在器件的底部界面上。然后使用HF 蒸汽去除剩余的导热二氧化硅，从而得到纯4H-SiC 的独立结构。

我们将实验重点放在拉伸应力高纵横比纳米弦谐振器上，这种谐振器本身具有较大的耗散稀释因子，可使品质因数远高于材料损耗极限 37-39，并且易于进行分析建模。7,24 图 1(b-d) 显示了完成的纳米弦的 SEM 图像。在这些图像中，器件的顶面和侧壁都显得相对光滑。为了量化表面粗糙度，我们在图 1(d) 中对谐振器垂直侧壁的一部分进行了空间自相关。由此，我们观察到 6 nm 长度尺度上的粗糙度相关性，这既限制了我们可以用 SEM 检测到的表面特征尺寸，也说明了我们设备侧壁上可观察到的粗糙度程度。

III. 结果

我们使用光学异差检测装置中的振铃测量来表征纳米机械谐振器的耗散和品质因数。8,12 我们对 20 个高纵横比纳米弦设备的前三个横向模式进行了振铃测量，这些纳米弦的长度 (L) 为 3.1 mm，厚度 (h) 在 110 到 135 nm 之间。

图 2. (a) 53 kHz 时品质因数超过 107 的器件的振铃测量。(b) 20 个高纵横比纳米弦的前三个横向模式的 Q·f 图。灰色阴影区域表示基于器件尺寸和拉伸应力的预期频率范围。红色点表示 (a) 中显示的测量值。

图 2(a) 显示了对共振频率为 53 kHz 的纳米弦进行振铃测量的示例。它提供的品质因数为 Q = 1.5 × 107。

图 2(b) 绘制了所有 20 个器件的前三个横向机械模式的测量品质因数与谐振频率的关系。所有三种模式的品质因数都超过 107。灰色阴影区域表示基于解析表达式 24 的前三个横向机械模式 (n = 1, 2, 3) 的预期特征频率范围

其中 σ 是应力，ρ = 3.2 g/cm340 是材料密度。我们发现，从测量的最小和最大基本谐振频率来看，器件的应力范围从 σ = 290 MPa 到 335 MPa。将此范围外推到第二和第三谐振，我们发现理论和实验之间有很好的一致性（图 2(b) 中的灰色边界）。每种模式的机械耗散率可以确定为 Γ/2π = f/Q。我们发现高纵横比纳米弦的基本横向模式的最小机械耗散率为 2.7 mHz（从第 IV 节后面的非线性表征中观察到）。这是迄今为止报告的任何碳化硅机械谐振器的最低耗散率。它比之前报道的结晶 3C-SiC 纳米弦中的最佳结果好一个数量级以上。37 这里实现的较低耗散很大程度上可以归因于允许高质量结晶谐振器的薄膜制备技术，但部分原因也在于本工作中实现的更大器件纵横比。37 尽管结晶 SiC 谐振器的耗散显着降低，但我们的结果仅略好于（1.66 倍；见表 1）非晶 SiC 谐振器中实现的最低耗散率。22 然而，为了实现低耗散，参考文献 22 采用了软夹紧技术和比我们的工作更高的应力。应用到结晶 SiC 谐振器中，这些技术有可能进一步降低耗散，使其超出我们报告的值。虽然 4H-SiC 谐振器具有极低的耗散，但目前的制造工艺产生的拉伸应力比文献中报道的碳化硅器件低五倍。37 因此，人们可以预期品质因数和 Q·f 值会比以前的演示更低，因为耗散稀释因子和频率都会随着拉伸应力的增加而增加。7,24 尽管如此，我们在室温下测得的最高品质因数为 2000 万，几乎比文献中报道的晶体 SiC 纳米弦和蹦床纳米机械谐振器的最佳品质因数高出一个数量级。8,19,37 此外，我们在这些设备中最好的 Q·f 乘积 1 × 1012 超过了高应力（σ = 1.5 GPa）晶体 3C-SiC 纳米弦中报道的最高 Q·f 乘积。12 尽管设备应力较低，但此处展示的高 Q·f 乘积挑战了标准方法，即利用高应力来增加谐振频率和品质因数。7,24

为了了解 4H-SiC 中的固有耗散机制，我们将高纵横比纳米弦的品质因数测量结果与来自 18 个其他悬臂谐振器和 30 个低纵横比纳米弦的一系列振铃测量结果相结合（参见支持信息）。需要额外的谐振器几何形状来分离表面和体积效应对总固有材料耗散的贡献。悬臂谐振器没有拉伸应力和低辐射损耗（参见支持信息）；因此，它们测量的品质因数非常接近材料的固有品质因数 Qint。8,24,29 弦谐振器具有拉伸应力和耗散稀释，以及不可忽略的辐射损耗。因此，弦谐振器的测量品质因数并不准确反映固有品质因数。为了计算每个高和低纵横比纳米线的固有品质因数，我们使用解析表达式24,41确定其耗散稀释因子

其中 E = 440 GPa 是 4H-SiC 的杨氏模量。42 使用方程 2 以及固有品质因数与耗散稀释品质因数 (QD = Qint × D) 之间的关系，我们提取了纳米弦谐振器的固有品质因数

其中 Qrad 是辐射损耗限制品质因数（见支持信息）。8 我们将这种损耗机制包括在所有高和低纵横比纳米弦中，使用每个器件尺寸和从基本横向特征频率推断出的固有应力。我们在图 3 中绘制了所有高和低纵横比纳米弦提取的固有品质因数以及悬臂品质因数。超过 20 个器件的固有品质因数高于 104，包括三个样本组中的至少一个器件。数据中的最大固有品质因数在 500 nm 厚的纳米弦谐振器中为 4.2 × 104。悬臂和弦几何的固有品质因数之间没有显著差异。这是意料之中的，因为内在品质因数主要由谐振器表面与体积之比而不是谐振器类型决定。24 这表明纳米弦谐振器的耗散稀释和辐射损耗模型适用于所有测量的纳米弦。内在品质因数随器件厚度而增加。这是预料之中的，因为随着器件的表面积与体积之比减小，表面损耗变得不那么重要。在氮化硅29 和其他纳米机械谐振器中也经常观察到类似的依赖性。8,30,43

图 3. 所有器件的累积提取固有质量因子。

每个纳米弦用红色圆点表示，每个悬臂用红色菱形表示。我们使用公式 4 将提取的固有质量因子的上限（5 个带黑色边框的红点）拟合为厚度函数，并使用拟合参数 α 来考虑纳米弦谐振器中的辐射损耗，并使用红线绘制。我们添加了非晶态（虚线紫色）和晶体 3C-SiC（虚线蓝色）的 Qint 模型以供比较。8,22

为了确定内在品质因数的上限，在图 3 中带有黑色边界的五个红色数据点之间进行最小二乘拟合。我们选择这五个点是因为它们代表了在不同器件厚度下测得的最高内在品质因数。因此，它们提供了有关本研究中 4H-SiC 纳米机械谐振器实现的最高内在品质因数的信息。

最小二乘拟合遵循参考文献 8 中的过程，使用标准纳米机械体积和表面耗散模型，给出24,29

带有一个额外的拟合参数 α，它解释了纳米弦谐振器的辐射损耗（见支持信息）。它绘制为图 3 中的红线，得出 Qvol = 1.5 × 105、Qsurf = 11.5 × 1010 m−1·h 和 α = 317。

从中，我们发现表面损耗成为大约 1300 nm 厚度的主要固有损耗机制。

我们观察到的谐振器的最高体积品质因数与基于碳化硅材料损耗角正切的理论材料极限（1 ×105）一致。23,24

我们测量了五个处于这种材料极限的设备，占我们测量的总设备的 7.5%。在三种不同的谐振器几何形状中，总共包含 68 个谐振器，我们发现随着设备占地面积的增加，设备达到材料极限的可能性会降低（见支持信息）。这是基于以下假设：薄膜单位面积缺陷密度均匀，因此，较大的器件会遇到更多缺陷。我们假设，由于在薄膜制备过程中引入了局部晶体缺陷，因此只有薄膜的部分区域实际上没有缺陷。

IV. 非线性耗散的观察和量化

图 4. 强驱动高 Q 纳米弦谐振器的振铃测量和分析拟合。黑色轨迹表示高纵横比纳米弦基本横向模式的实验数据。红色轨迹表示使用线性和非线性衰减项的拟合。44 蓝色虚线表示阻尼谐振子的衰减，用于拟合线性纳米机械谐振器的振铃。

对于诸如共振质量传感25和纳米机械计算28等应用，其中谐振器被驱动到高振幅，不仅要量化线性耗散，还要量化非线性耗散。非线性耗散已在高应力非晶态氮化硅44中得到表征，但尚未在晶体碳化硅谐振器中确定。为了确定它，我们强烈驱动高纵横比纳米弦并进行振铃测量，如图 4 所示。从该图中可以看出，实验轨迹在高振幅下偏离标准线性衰减（蓝色虚线）。为了解释这一点，我们在耗散稀释纳米机械谐振器的振铃模型中加入了非线性阻尼项。44 这使我们能够提取线性耗散率以及非线性阻尼损耗参数。我们发现线性机械耗散率为 2.7 mHz，线性阻尼机械品质因数为 2.0 × 107，非线性阻尼参数为 1.1 × 1013 s−1 m−2。非线性阻尼参数与在类似厚度的氮化硅谐振器中实验确定的最低值相似但更低（≈1.5 × 1013−1 ×1016s−1 m−2）。44 这表明 4H-SiC 谐振器可能比由氮化硅组成的谐振器更具线性，从而可以提高性能。

V. 与最先进技术的比较

为了将我们的结果与目前最先进的碳化硅器件进行比较，我们在图 3 中绘制了 3C-SiC 和非晶 SiC 纳米机械谐振器的固有品质因数模型（虚线）。8,22 使用这些固有品质因数模型的参数，我们发现 4H 多型体的体积品质因数比 3C-SiC 高 23 倍，表面品质因数高 11 倍。有趣的是，在从 3C-SiC 纳米机械谐振器中去除界面缺陷层的特定情况下，其表面损耗与 4H-SiC 的表面损耗相差 5% 以内。8 然而，即使去除了 3C-SiC 中的界面缺陷层，其体积品质因数仍比 4H-SiC 低一个数量级。8 这表明，除了缺陷层之外，还有一个其他原因，这在一定程度上造成了 3C-SiC 和 4H-SiC 之间的体积品质因数差异。我们推测这可能与各自多型体的立方与六方晶体结构有关，但需要进一步研究。

本研究的 4H-SiC 纳米机械谐振器也优于非晶 SiC，表面阻尼降低了 40%，体积阻尼降低了五倍。22 虽然这些比较是在每种材料固有品质因数的上限之间进行的，但我们测量了许多谐振器，其固有品质因数均高于结晶 3C 和非晶碳化硅的极限（98% 超过 3C-SiC 的上限，41% 超过非晶 SiC 的上限）。

与室温下氮化硅谐振器的最高报告值相比，4H-SiC 的体积品质因数大五倍，表面品质因数也相当（4H-SiC 高 15%）。29 虽然纳米机械品质因数对器件厚度的依赖性尚未完全表征晶体硅和金刚石，但我们可以比较厚度在 100 到 300 纳米之间的悬臂谐振器与 4H-SiC 的总固有品质因数。4H-SiC 的固有品质因数比室温下单晶硅的最佳报告值高出约 35%。30,45 它比多晶金刚石的报道值高出约三倍，但比电子级单晶低一个数量级对单晶金刚石纳米机械谐振器进行表面处理，已证明可将表面损耗永久减少三到十倍。45,46

鉴于金刚石和 4H SiC 具有相似的晶体结构，可以想象这种表面处理对 4H-SiC 纳米机械谐振器也可能有效。

将拉伸应力增加到材料屈服强度，并使用软夹紧谐振器几何形状47-49 可以在室温下使 4H-SiC 的质量因数达到数百亿。虽然具有挑战性，但如果能够实现，这将与在 7 K 下使用应变硅纳米机械谐振器的最佳低温结果相媲美，47 以及在毫开尔文温度下硅纳米机械谐振器的呼吸模式。50

VI。讨论

虽然这项研究报告了迄今为止在 SiC 纳米机械谐振器中实现的最低耗散率，但由于谐振器的有效软夹紧和高应力，氮化硅谐振器的耗散率要低得多。49,51-53 我们的研究结果与之前的研究结果之间的一个主要区别是，我们的研究是在低应力下实现的。这比高应力谐振器有许多实际优势，而高应力谐振器在惯性和质量传感等苛刻的实际应用中更容易失效。5,26 此外，使用表面处理和具有更高应力和耗散稀释的替代谐振器几何形状（例如分层、多边形和扭转谐振器），可能可以在晶体 SiC 中达到更低的耗散水平。49,51,52

这需要在薄膜开发方面取得两项具有挑战性的进展。具体而言，研磨抛光技术既需要成功扩展到比本文或文献中展示的更薄的薄膜54,55，也需要允许更高的拉伸应力。实现更高水平的拉伸应力可能需要新的方法，类似于为应变绝缘体上硅晶片开发的方法。47,56假设谐振器的几何形状和尺寸与参考文献49相同，应力为碳化硅屈服强度的一半，10预测室温下的稀释品质因数为180亿。如果实现，这将与报道的最佳低温纳米机械谐振器相媲美。47,50与其他材料相比，使用结晶SiC的好处在于其固有阻尼更低，材料屈服强度更高，当使用软夹紧谐振器时，耗散稀释与应变成比例。39,47

作者：Leo Sementilli, Daniil M. Lukin, Hope Lee, Joshua Yang, Erick Romero, Jelena Vuckovic,*and Warwick P Bowen