本文分享一篇文章 是金和硅的晶圆共晶键合在mems加速度计种的工艺研究，本文面向，需要用到这个工艺的 工程师 ，科学家等群体。本文来自优秀的重庆大学微纳器件团队。
本文引入了TiW材料做黏附层来代替常规的 Ti/Pt/Au结构或者Cr/Au结构，TiW不仅是良好的粘附层，而且还是防止金属之间相互扩散的扩散阻挡层，因此可以有效地提高键合的强度 和良率。
同时从共晶键合的工艺方面，作者还调整了键合压力等参数，最终得到了一个良率最好，效果最好的工艺参数。
其他特色键合工艺：
石英-石英玻璃键合 /蓝宝石-蓝宝石键合
玻璃与玻璃的熔融键合技术--根据时间、施加的力和热量评估玻璃与玻璃的熔接质量和强度
玻璃-Si3N4氮化硅键合
关于我们：半导体微纳实验室
我们为客户提供晶圆（PI,PET，硅晶圆，玻璃晶圆，SOI晶圆，GaAs衬底，蓝宝石衬底，碳化硅衬底，金刚石衬底），镀膜方式（PVD，cvd,Ald）和材料（Au Cu Ag Pt Al Cr Ti Ni Sio2 Tio2 Ti3O5，Ta2O5。。。），光刻，高精度掩模版，外延，掺杂,电子束光刻等产品及加工服务(柔性叉指电极及微电极阵列，，掩模版等)，请找小编领取我们晶圆标品库存列表，为您的科学实验加速。
请联系小编免费获取原文，也欢迎交流半导体行业，工艺，技术，市场发展！
摘要：
Au/Si 共晶键合被认为是在微机电系统 (MEMS) 器件中创建 3D 结构和气密封装的一项有前途的技术。然而，它存在键合界面不均匀和金属线互连工艺复杂的问题。本文提出了一种新型金/硅共晶晶圆键合结构以及MEMS加速度计封装的实现方法。影响Au/Si共晶键合质量的相关工艺参数被广泛研究。研究发现，400 °C 的高温和 5 °C/min 的低加热/冷却速率对于成功的 Au/Si 共晶键合至关重要。高接触力有利于键合均匀性，但当接触力从3000N增加到5000N时，由于金属被挤出界面，键合强度和键合成品率下降。与常用的Cr或Ti层相比，TiW作为玻璃基板上的粘合层的应用显着提高了粘合质量。所提出的Au/Si共晶键合强度高于50 MPa，键合成品率高于90%。此外，基于Au/Si共晶键合和阳极键合一次工艺实现了MEMS加速度计的晶圆级真空封装。测试结果显示，MEMS 加速度计的非线性度为 0.91%，灵敏度为 1.06 V/g。这种 Au/Si 共晶键合工艺可用于开发可靠、低温、低成本的 MEMS 器件制造和密封封装。
晶圆键合是微电子和微机电系统 (MEMS) 的一项关键技术，用于创建三维 (3D) 结构和密封封装。在过去的几十年里，已经开发了多种键合技术，包括硅熔键合、阳极键合、焊料键合、粘合剂键合和共晶键合[1,2,3]。与其他键合技术相比，Au/Si共晶键合具有共晶温度低（363℃）、对键合表面和颗粒的粗糙度不敏感、具有良好的机械稳定性以及与铝互连件的兼容性的优点[4]。因此，它被认为是建立牢固粘合和气密密封的最重要方法，并广泛应用于 MEMS 器件、3D 互连和晶圆级真空封装的制造 [5, 6]。因此，Au/Si 共晶键合已得到广泛研究。玛丽亚姆·阿布伊等人。[7]在键合界面上发现了凹坑，并将其归因于Au和Si之间的各向异性和不均匀反应。Michael David Henry 和 Catalina R. Ahlers [8] 研究了 Au/Si 共晶键合中铂扩散势垒和金属化过程的影响。他们得出的结论是，势垒在大约 375 °C 时破裂，导致化学计量变化不受控制并产生微空隙。因此，粘合强度和气密性降低，但没有提出替代材料。井二荣等人。[9] 使用红外 (IR) 显微镜研究了 Au/Si (100) 共晶键合界面，并将观察结果与键合强度联系起来。结果表明，强粘合在红外图像中具有许多方形黑点，而差粘合则具有较少或没有方形黑点。该方法提供了一种使用红外显微镜评估键合质量而不破坏键合对的便捷方法。此外，还研究了通过Mo缓冲层[10]或局部键合[11]提高Au/Si共晶键合可靠性的方法。然而，关于接触力和加热/冷却速率对Au/Si共晶键合质量影响的报道很少。此外，仍然需要新的金属层堆叠来简化制造工艺并提高接合质量。
在这项工作中，我们开发了一种简单的金/硅共晶键合工艺，可为气密封装提供高键合强度和均匀的键合界面。研究了工艺参数（如键合温度、接触力、加热/冷却速率）对键合强度和键合界面的影响。将具有图案 Cr/Au、Ti/Pt/Au 或 TiW/Au 层的 Pyrex 7740 玻璃粘合到 Si 晶片上。使用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）和相关的能量色散光谱仪（EDS）对键合界面进行观察和分析。分别通过拉伸试验和切割实验评价接合强度和接合成品率。最后，设计了MEMS加速度计的晶圆级真空封装结构，通过一次键合工艺实现了气密封装和金属线互连，并对加速度计的性能进行了检验。
Au/Si共晶键合是一种利用Au/Si共晶合金的低熔化温度的中间层晶片键合。Au/Si 共晶键合的原理与焊接非常相似。当温度超过共晶点时形成液相，然后将Au和Si按一定比例混合在一起。随后，无论温度是否降至低共熔点以下或浓度比是否离开液体区域，材料混合物都会固化。反应从伙伴的原子接触开始；随着温度的升高，Au和Si发生扩散。一旦低共熔混合物达到低共熔成分，液相就开始，并加速进一步的混合和扩散过程。从Au/Si相图[12]可以看出，Au/Si共晶合金的熔点在363℃左右，远低于Au的熔点（1063℃）和硅（1412°C）。共晶成分为 19 原子%（3 重量%）Si 和 81 原子%（97 重量%）Au。
参与共晶反应的 Au 和 Si 的层厚可以按下式计算：
其中 d Au 和 d Si 分别是 Au 和 Si 层的厚度。m Au 和m Si 分别是Au和Si在共晶点的相对重量百分比。ρ Au 和 ρ Si 分别是 Au 和 Si 的密度。
另外，Au/Si共晶合金的厚度与键合温度和键合时间有关。经验方程由[13]给出
式中，h为Au/Si共晶合金的厚度（μm），T为键合温度（K），T c 为共晶温度（K）。为键合时间(h)，c为与键合材料有关的常数，对于Au-Si共晶的形成，其值为0.065μm/(h 1/2 ·K)。很明显，随着键合温度和键合时间的增加，键合强度变高，Au/Si合金的最终厚度变厚。
电阻率约为 2–4 Ω·cm 的四英寸双抛光 n 型 (100) 硅片（中国洛阳鼎晶有限公司）和 Pyrex 7740 玻璃片（中国苏州泰库尼斯有限公司） ）用于粘合实验。图 1 说明了本工作中研究的 Au/Si 键合结构。将 Pyrex 7740 玻璃浸入 120 °C 的 H 2 SO 4 :H 2 O 2 (3:1) 中10 分钟去除有机颗粒。Cr/Au、Ti/Pt/Au 或 TiW/Au 的键合层在溅射系统 FHR-MS100 × 6（FHR Anlagenbau Gmbh，德累斯顿，德国）中沉积在玻璃基板上，基础压力为 1 × 10 < b4> 毫巴。硅晶圆上的键合结构是通过标准湿法蚀刻工艺制造的。
图 1. Au/Si 共晶键合结构示意图：Si 结构与图案化 (a) Cr/Au、(b) Ti/Pt/Au 和 (c) TiW/Au 在 Pyrex 7740 玻璃晶圆上键合。
键合前，将具有键合结构的硅片和沉积有金属层的 Pyrex 7740 玻璃片用发烟硝酸（一种硝酸含量为 90%~98% 的浓硝酸）在 100° 下进行湿式清洗。C 5 分钟以去除有机污染物。然后将晶片在去离子水中漂洗并用氮气干燥。此外，将硅片在1:100的HF中浸泡10分钟，以去除硅表面的自然氧化层，同时保证较小的表面粗糙度。去离子水冲洗和氮气干燥后，晶圆对立即通过掩模对准器 MA6/BA6（Karl Suss，慕尼黑，德国）对准，然后加载到 Karl Suss 真空键合机 SB6e（Karl Suss，慕尼黑，德国）中。N 2 吹扫后，将键合机抽至 5 × 10 −5 mbar 的基础真空，然后升温至键合温度。共晶键合在380-400℃下进行，施加力为2000-5000N，然后缓慢冷却至室温。
使用切割机DS616以1mm/s的速度将贴合晶圆切割成7.14mm×7.14mm的片。单芯片有效键合面积为 5.49 × 10 −6 m 2 ，整个晶圆有效键合面积为 8 × 10 −4 m 2 。切割结果可用于初步评估接合质量：分离的碎片被认为是接合失败，而保持在一起的碎片则被认为是成功接合。接合率定义为每个晶圆上成功接合的片材的百分比。切割测试后，剩余的粘合片进行拉伸测试以确定粘合强度。连续且垂直地向接合界面施加力，直至样品断裂。通过除以粘合面积的最大力来确定粘合强度。用于初步估计粘合强度的剃须刀刀片测试也检测到了类似的行为。将薄刀片插入晶圆边缘的粘合对之间，用光学显微镜检查分离的表面，并用能量色散光谱仪（EDS，ZEISS，耶拿，德国）进行分析。要么由于高结合强度而导致硅破裂，要么由于结合强度弱而在Au/Si界面处发生分层。还通过扫描电子显微镜 EV018（SEM，ZEISS，耶拿，德国）检查了断裂表面。
Au/Si共晶键合是Au和Si之间的相互扩散过程，热量在该过程中起着主要作用。当键合温度超过共晶点（363℃）时，Au和Si相互接触，在扩散过程中可形成具有共晶成分的液相合金。随着时间的推移，液相层变厚。在随后的冷却过程中，液相不断地与这两种金属交替，每种金属分别在其原始固相的基础上生长、结晶和沉淀。因此，两种材料之间的共晶合金将两个晶片紧密地结合在一起。
考察并分析了键合温度对Au/Si共晶键合的影响。粘接温度为380℃，粘接强度为6.7MPa。它非常脆弱，以至于在刀片测试过程中粘合的晶圆很容易分离。观察分离的表面，硅已经发生轻微的深度扩散到金中，并且在分离的表面上看到一些硅颗粒，如图2a所示。然而，粘合质量不足以满足进一步的应用，特别是真空包装。因此，接合温度已升至400℃，测得的接合强度为66.8MPa。刀片测试后，大块硅从体硅上剥离，这表明结合强度高于体硅，如图2b所示。可以得出结论，要获得高接合强度，需要 400 °C 的高接合温度。根据 S. Lani 等人的说法。[14]，需要较高的键合温度主要是由于键合材料中存在杂质元素（如氧和氢），或者整个晶圆上的温度不均匀，导致Au和Si之间发生部分反应。此外，SB6e的设定温度与实际温度之间的差异也是导致键合温度较高的另一个因素。正如预期的那样，随着键合温度的进一步升高，键合强度也随之增加，如表 1 所示（样品 3 和 8）。从式（2）可知，较高的接合温度会导致较厚的 Au/Si 合金，因此接合强度会增加。然而，高键合温度总是会导致金属线熔化或温度敏感器件的性能下降[15]。因此，最佳键合温度为400℃。
图2.不同粘合温度下分离玻璃表面的光学显微镜照片。(a) 380℃键合，可以看到一些Si颗粒；(b) 在 400 °C 下键合，大块硅从块状硅上剥落。
表 1. 不同参数的粘合质量。
还研究了温度加热/冷却速率对成功共晶键合的影响。图 3a 显示在 15 °C/min 的高加热/冷却速率下粘合失败。通过刀片测试可以很容易地将键合晶圆从键合界面分离。与 Bokhonov 等人的观察类似。[16]，在分离的金表面上看到了一些枝晶结晶。通过EDS分析表面的成分元素。结果显示，点 1 的化学元素如下：Si（29.82 wt%）、Au（52.72 wt%）、Ti（2.8 wt%）和 W（14.67 wt%），如图 3b 所示，而第2点的化学元素如下：Si(10.87wt％)、Au(69.46wt％)、Ti(3.43wt％)和W(16.24wt％)。两种分析都忽略了碳 (C) 和氧 (O) 元素的影响。点2处的少量硅是由玻璃基板引入的。点 1 处 Si 含量的增加表明形成了液态 Au/Si 合金。然而，由于枝晶的形成，结合强度较弱。Au/Si共晶键合是液相转变为固相的过程，并且在凝固过程中发生结晶。当加热/冷却速率较高时，液相中的原子很容易扩散，而固相中的原子由于扩散速率较低而难以扩散。因此，后一个晶体的成分与前一个晶体的成分不同，导致枝晶的形成。枝晶会导致晶体方向偏离其先前的生长方向，并会阻碍Au/Si合金的进一步凝固。结果，无法形成稳定且连续的Au/Si合金。另一方面，低加热/冷却速率延长了凝固过程，表明液态合金时间更长。因此，液态Au/Si合金很容易扩散到非键合区域（称为金属挤压），特别是在高接触力下，这将在下一节中讨论。此外，设备的电气连接可能会因严重的金属挤压而损坏。
图 3. 高加热/冷却速率下的粘合失败。(a) 刀片测试后玻璃基板的分离表面；(b) 第 1 点的成分分析。
Au/Si共晶键合的优化温度曲线如图4所示。首先，用SB6e的最大功率将样品从室温加热到300℃。然后，温度升至 350 °C 并保持恒定 10 分钟，以均匀加热两个基板。随后，将样品以5℃/min的加热速率加热至400℃，并保持20min。最后，控制冷却速率为5℃/min，使Au和Si充分凝固。当温度高于300℃时施加接触力，同时从顶部和底部加热样品。
图 4. Au/Si 共晶晶圆键合的优化温度曲线。
同时，还考察了接触力对接合质量的影响，如表1（样品2、3和6）所示。可以看出，随着接触力从2000 N变化到3000 N，结合强度从37.5 MPa增加到66.8 MPa。一方面，高接触力可以克服非平面和粗糙的表面，保证Au和Au的良好接触。硅表面。另一方面，高接触力有利于破坏某些点处的自然氧化层[17]。因此，下面的硅中更多的暴露局部位点扩散到金中。直接接触区域的Si会溶解到Au中并沿着Au膜的晶界快速扩散，因此键合强度会增加。然而，随着接触力进一步增加到5000 N，结合强度下降到41.4 MPa。这是因为较高的接触力导致金属被挤出界面，导致界面层均匀性较差，界面处出现凹坑，如图5所示。但键合界面是均匀的，没有金属被挤压。3000 N 的接触力。
图 5. 在 5000 N 的高接触力下，键合界面出现金属挤压和凹坑。
此外，观察表1中拉伸强度的偏差，可以得出结论，高接触力增加了Au/Si反应的均匀性并提高了键合成品率，这也归因于Au和Si表面的紧密接触。此外，随着粘合时间的增加，粘合强度略有增加，从66.8 MPa增加到74.3 MPa，粘合时间从20 min增加到40 min，如表1（样品3和7）所示。然而，较长的键合时间也会增加 Au/Si 合金回流的风险 [18]。因此，粘合时间必须根据具体应用进行调整。综上所述，设计结构的最佳接触力为3000 N，粘合时间为20 min。4.4.粘合层
Cr 和 Ti 等金属化层通常沉积在基材上，以确保良好的粘附性，并且 Pt 已与粘附层结合使用，作为 Au 和基材之间的扩散阻挡层 [19]。然而，在 400 °C 的 Au/Si 共晶键合过程中，这些材料往往会扩散到 Au 或 Au/Si 合金中。因此，没有留下粘附层，粘附功能消失，导致Au或Au/Si合金从基体上分层，如图6所示。分析Cr/Au结构的合金成分，它含有5.07wt% % Si、91.9 wt% Au 和 3.03 wt% Cr，这与理想的 Au/Si 合金不同。这可以归因于Cr和Si之间的相互作用导致硅成分(CrSi 2 )的形成[20]。
图 6. Cr/Au 层分离表面的光学照片和成分分析。(a) 基材金属层剥落；(b) Au/Si合金的成分分析。
TiW是一种复合难熔金属，其成分为Ti 10 wt%和W 90 wt%，可以作为成功Au/Si共晶键合的替代材料。TiW不仅是良好的粘附层，而且还是防止金属之间相互扩散的扩散阻挡层[7]。通过光学显微镜从 Pyrex 7740 玻璃背面观察来评估不同粘合层的粘合性能，如图 7 所示。可以看出，对或者
图 7.不同金属层的光学显微镜图像。(a)与Cr/Au层键合，键合界面出现未键合的气泡；(b)与Ti/Pt/Au层键合，由于Pt阻挡层的击穿，金属层的颜色发生变化；(c)与TiW/Au层键合，实现稳定的键合界面。
图 8 显示了 Au/Si 与 Ti/Pt/Au 和 TiW/Au 层键合界面的横截面 SEM 图像。两个样品中都可以看到明亮的键合界面，表明形成了 Au/Si 合金。然而，Ti/Pt/Au 层的键合界面前端不规则，厚度为 176.7 nm。键合界面的不均匀性主要是由于金属层与基材之间的相互扩散造成的。否则，高接触力也会导致金属挤压，并导致 Au/Si 合金厚度减小。然而，TiW/Au键合界面的前端是笔直且连续的，表现出66.8 MPa的高键合强度。与分别为 40 nm 和 160 nm 的 TiW/Au 厚度相比，由于 Si 扩散到 Au 层中，Au/Si 合金的厚度略有增加。
图 8. Au/Si 键合界面的横截面 SEM 图像。(a)与Ti/Pt/Au(40 nm/60 nm/120 nm)层键合，键合界面正面不规则；（b）与TiW/Au（40 nm/120 nm）层键合，键合界面正面平直且连续。
最后，研究了 Au/Si 与 TiW/Au 层共晶键合的重复性，键合温度为 400 °C，施加力为 3000 N，加热/冷却速率为 5 °C/min，键合时间为20分钟所有样品均表现出均匀的粘合界面。粘合强度从 57.6 MPa 到 67.8 MPa 不等，如表 1 所示（样品 3、4 和 5）。结果表明Au/Si共晶键合工艺具有良好的重复性，有利于进一步的应用。
图 9a 显示了 MEMS 加速度计晶圆级封装的三维 (3D) 结构。它是典型的玻璃-硅-玻璃夹层结构。中间的硅器件晶片形成加速度计结构和密封壁，并通过阳极键合和金/硅共晶键合将其与玻璃基板键合。金属电极和金属线沉积在玻璃基板上，用于电压供应和信号传输，以及用于气密封装和金属线互连的键合环。带有图案化凹槽和钛吸气剂的玻璃盖板通过阳极键合与硅器件晶圆接合，提供真空室并确保真空的长期稳定性。图9b示出了从金属线部分观察的MEMS加速度计的横截面图。金属丝与Au/Si共晶键合环之间由厚度大于1.5μm的SiO 2 或AlN绝缘层隔开。防回流通道布置在Au/Si键合环的边缘，防止回流金属挤压到器件区域。另外，Au/Si共晶键合环比阳极键合环高0.1~0.2μm，这保证了键合环与Si器件层的良好接触，并最大限度地减少了Au/Si边缘的非键合区域共晶结合环（如图7c所示）。由于Au/Si共晶键合和阳极键合的加工温度相似，这种结构可以在单一键合工艺中实现气密封装和金属线互连。
图 9. MEMS 加速度计晶圆级真空封装示意图。(a) 封装MEMS加速度计的3D结构；(b)从金属线截面观察的加速度计的截面图。
MEMS 加速度计制造的主要步骤如图 10 所示。该工艺从 Si 基板上的结构湿法蚀刻开始，然后溅射 40 nm/120 nm TiW/Au 层以形成敏感结构和阴极（图10a）。使用 Cr 和光致抗蚀剂 (PR) 作为蚀刻掩模，在 Pyrex 7740 玻璃上蚀刻出 1.5 μm 厚的凹槽（图 10b）。电极和金属线采用剥离工艺制作，并在金属线和Au/Si共晶键合环之间沉积1.5μm厚的SiO 2 或AlN以达到隔离目的（图10c）。Si器件层和Pyrex 7740玻璃在400℃下通过阳极键合和Au/Si共晶键合结合在一起，施加电压为-1000V（图10d）。通过将硅晶圆减薄至 85 μm 来确定硅器件层的厚度，然后通过深度反应离子蚀刻释放器件（图 10e）。玻璃盖上的 10 μm 深的空腔也用缓冲 HF 溶液蚀刻（图 10f），并通过溅射在空腔内沉积 500 nm Ti 吸气剂（图 10g）。Ti 吸气剂在 350 °C 阳极键合的晶圆级封装过程中被固有地激活（图 10h）。最后，通过切割工艺将加速芯片分离，尺寸为 6.1 mm × 7.5 mm（图 10k）。
图 10. MEMS 加速度计的主要制造工艺流程。
图 11 显示了带有和不带有玻璃盖的制造加速度计的照片。键合晶圆具有高键合强度，可以承受后续的减薄和切割工艺，而不会出现碎片剥落的情况。
图 11. 制造的加速度计的照片。(a) 整个晶圆上的芯片；(b)没有玻璃盖的信号芯片；(c) 密封封装的芯片。
封装的加速度计的性能如图12所示。加速度计的非线性度为0.91%，加速度从-1g到+1g，灵敏度为1.06 V/g。此外，还分析了加速度计封装前后的/V特性。结果表明，真空封装后发射电流从52.4μA增加到76μA，这主要是由于真空度的提高。结果表明所设计的真空包装结构是可行的。然而，真空的长期保存和可靠性仍需要进一步的工作。
图 12. 加速度计的性能。(a) 加速度与输出电压的输出拟合曲线；(b) 加速度计的/V特性。
本文研究了Au/Si共晶键合方法及其在MEMS加速度计封装中的应用。为了获得高的键合强度和均匀的键合界面，对Au/Si共晶键合的工艺参数进行了研究和优化。键合温度和加热/冷却速率被认为是影响Au/Si共晶键合质量的关键参数。为了实现稳定的 Au/Si 共晶键合，键合温度需要设置为 400 °C，加热/冷却速率为 5 °C/min。高接触力有利于键合均匀性，但当接触力从3000N增加到5000N时，由于金属被挤出界面，键合强度和键合成品率下降。TiW/Au层的结合性能明显优于Cr/Au或Ti/Pt/Au层，结合强度高于50 MPa，结合成品率高于90%。特别是基于Au/Si共晶键合和阳极键合实现了MEMS加速度计的晶圆级真空封装，可同时实现气密封装和金属线互连。测试结果显示MEMS加速度计的非线性度为0.91%，灵敏度为1.06 V/g。
关于我们：
OMeda成立于2021年，由3名在微纳加工行业拥有超过7年经验的工艺，项目人员创立。目前拥有员工15人，在微纳加工（涂层、光刻、蚀刻、双光子印刷、键合）等领域拥有丰富的经验。 同时，我们支持4/6/8英寸晶圆的纳米加工。 部分设备和工艺支持12英寸晶圆工艺。针对MEMS传感器、柔性传感器、微流控、微纳光学等行业。 我们将凭借先进的设备、仪器和经验，为您带来可靠性、性能优良的产品和高效的服务
中国（上海）自由贸易试验区临港新片区业盛路188号450室 电话：+86 188 233 40140 邮箱：jing.chen@omeda-optics.com
来源：OMeda
OMeda（上海奥麦达微）成立于2021年，由3名在微纳加工行业拥有超过7年经验的工艺，项目人员创立。目前拥有员工15人，在微纳加工(镀膜、光刻、蚀刻、双光子打印、键合，键合)等工艺拥有丰富的经验。 同时，我们支持4/6/8英寸晶圆的纳米加工。部分设备和工艺支持12英寸晶圆工艺。针对MEMS传感器、柔性传感器、微流控、微纳光学，激光器，光子集成电路，Micro LED,功率器件等行业。 我们将凭借先进的设备、仪器和经验，为您带来可靠性、性能优良的产品和高效的服务。
